景德镇实验室仪器顶空进样器技术支持

用水蒸气清洗的办法，可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪，操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式，也是非常常见的形式。一般认为，长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题，容易产生残留污染问题，尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时，首先测定程序升温空白（不使用顶空进样，直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS），发现程序升温空白正常，没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候，需要观察一下标准清洗的原理，是升高各部分温度，使用水蒸气吹扫管路。顶空进样器可以将待测样品置入一密闭的容器中。景德镇实验室仪器顶空进样器技术支持

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。景德镇实验室仪器顶空进样器技术支持顶空进样器可分为气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。

顶空进样器专门使用取样针，包括取样针主体，二通螺帽和保温外套管，取样针主体的一端通过套接固定有金属螺帽，且金属螺帽的一端连接有二通接头，二通接头的外端设置有聚四氟盖，通过设置的取样针主体和侧开孔，伴随着整个装置被启动后，该装置在将取样针主体插入有硅橡胶盖密封垫的顶空样品瓶中后，通过侧开孔内部呈中空状结构将样品气从样品瓶气相中抽出时，并且经过多次试验得出，取样针主体端部呈尖状结构的设置便于穿透硅橡胶开∮0.1侧孔针尖不开孔，不会被硅胶碎粒碎丝堵塞，长期使用效果很好，在未出现堵塞现象的同时，整体的出峰正常重现性好。

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦，所以在清洗时可以采用变通的办法，不改变顶空进样程序，在顶空瓶中封入1ml纯水，将加热炉温度增加到120度，同时提高传输线和六通阀温度到150度，连续进样多次。同时增大了GC端的分流比（其实可以取下色谱柱，效果会更好），避免污染色谱柱。处理完毕，恢复到正常分析状态，重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气，对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时，要打开顶空进样器电源。一般情况下，当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法，载气接到载气接口处每次对顶空进样器进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。

在顶空进样器中，仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一，顶空的气路通常分为两路气，一路加压气一路载气，首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象，我们需要用到一个硅胶垫，可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa，等待十秒钟过后，将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后，如果压力表上指针不变，表示气密性合格；相反，如果压力表上指针下降，气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的，首先用硅胶垫先密封住进样针的一端，进入后台设置测试模式。打开电磁阀1，就可以像载气一样检查加压气了。顶空进样器可以使用顶空进样技术免除冗长繁琐的样品前处理过程。闵行区多功能顶空进样器维护保养

清洗顶空进样器时，要使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。景德镇实验室仪器顶空进样器技术支持

使用顶空进样器时，要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键，待显示进样结束后，把取样针拆卸出来带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性。景德镇实验室仪器顶空进样器技术支持

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