郑州2甲基3四氢呋喃硫醇
对于使用者来说,使用甲基四氢呋喃是使其测量结果具有溯源性的重要的工具,他们甚至可以在给二级甲基四氢呋喃、工作甲基四氢呋喃或质量控制物质赋值的过程中,通过参照有证甲基四氢呋喃向下扩展溯源比较链。甲基四氢呋喃定值测量方法模式认定过程所用的定值测量方法应在理论上和实践上经使用确认是准确可靠的方法。在开始定值测量之前,应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失。甲基四氢呋喃在铁路运输时应禁止溜放。郑州2甲基3四氢呋喃硫醇
甲基四氢呋喃的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。河南甲基四氢呋喃3酮铁路运输时要禁止溜放。
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。
甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成中间体和溶剂,属新材料及应用领域中的精细化工材料。在有机合成中,主要用于磷酸氯喹、磷酸伯氨喹和硫胺素等的合成。在溶剂应用方面,甲基四氢呋喃主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸——醋酸乙烯共聚物等的有机合成。甲基四氢呋喃作为一种环醚,也是一种路易斯碱,更是一种环境友好、性能优良的独特的溶剂。近几年来,由于甲基四氢呋喃优良的性能和环境友好的特点,使其在溶剂替代应用领域得以迅速的发展:①用于替代安全隐患大的四氢呋喃等,用作格氏反应溶剂;②用于替代高毒性的卤代烃类、苯类等作为有机合成的反应溶剂或萃取溶剂;③应用于有机金属反应和两相反应的溶剂。甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。
甲基四氢呋喃使用的催化剂有钨化合物、磷酸和离子交换树脂等,较多使用的是有载体的磷酸催化剂,工艺条件为2~6MPa、240~260°;C。与间接法相比,此法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题,因而在工业生产上占主要地位。甲基四氢呋喃是一种普遍应用于许多行业的溶剂。事实上,它是世界上很常用的溶剂。除了应用于油漆和印刷业以外,它的作用还包括作为工业应用的化学环戊酮。甲基四氢呋喃是透明和无色液体,是易燃化学品,而且性质非常不稳定。它可以发出类似混合乙醇的轻微气味。甲基四氢呋喃应储存于阴凉、通风的库房。郑州2甲基3四氢呋喃硫醇
不得与还原性物质混运。郑州2甲基3四氢呋喃硫醇
甲基四氢呋喃其制备方法是以糠醛为原料,以磷酸硅藻土为催化剂,在加压下直接水合成甲基四氢呋喃。其工艺是将糠醛和水分别加压到2.03MPa,并预热至200℃,混合后进入反应器,进行水合反应,反应器内装有磷酸硅藻土催化剂,反应温度为95℃,压力为2.03MPa,水与糠醛的摩尔比为0.7∶1,糠醛转化率为5.2%,选择性为99%,反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的甲基四氢呋喃在回收塔中用无盐水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机循环使用。郑州2甲基3四氢呋喃硫醇
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