武汉2-甲基6-硝基苯胺
浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加人36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。武汉2-甲基6-硝基苯胺
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。山西2-甲基-6-硝基苯胺价格以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。
应用:2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。制备方法1:邻甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10℃以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12℃左右,滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12℃,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高。成都2-甲基 6-硝基苯胺
可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无。武汉2-甲基6-硝基苯胺
用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产规模生产。在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。武汉2-甲基6-硝基苯胺
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