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甲基四氢呋喃的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。甲基四氢呋喃在水中的溶解度随着温度的降低而增加。南京3 氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃从定性意义来讲,考虑分析测量结果的双边互认时,大多数人倾向于使用后一个定义。测量结果可比性的基础是要实现测量的溯源性。该术语的定义如下:“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是地区测量标准或国际测量标准联系起来的特性。”有证甲基四氢呋喃中提到,认定值的溯源性是该物质身份的重要要求。但是测量溯源性在很大程度上不只是一个值问题,而是建立测量结果可比性的基本前提。甲基四氢呋喃存储应采用防爆型照明、通风设施。成都3 氨基甲基四氢呋喃甲基四氢呋喃在运输中途停留时应远离火种、热源、高温区。
甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛衍生物为原料。1980年,**利用5-甲基糠醛为原料制备甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂,温度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×;105r/h所产生的γ-rays照射内酯,制得产率为82.3%的甲基四氢呋喃。该合成方法优点是:一步反应流程短,反应速度快。运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。太原A-甲基四氢呋喃。
甲基四氢呋喃的操作注意事项:密闭操作,全方面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。甲基四氢呋喃容易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。甲基四氢呋喃存储禁止使用易产生火花的机械设备和工具。广州二甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃在格氏试剂的制备上有其非常独特的优势。南京3 氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃在一些小的细节上需要注意。如:要求的标化日期、副标日期、储存条件等诸多东西许多生产企业都没有做好相应的几率,所以这点我们也需要注意。我们应该拿捏把我好,供货的企业生产的甲基四氢呋喃(甲基四氢呋喃)的来源,是否按照了地区认可的规定进行正确的验证;在生产的过程当中,有没有做好各个产品的入库管理,储存时有没有按照相关的规定进行储存,不购买纯度低的甲基四氢呋喃。甲基四氢呋喃系指地区乳化剂规范中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质。甲基四氢呋喃提取脂肪族酸类,要比一般所用的低沸点溶剂好些。南京3 氨基甲基四氢呋喃
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