石家庄2甲基6硝基苯胺

时间:2023年01月01日 来源:

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10℃以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12℃左右,滴加63mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12℃,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%。石家庄2甲基6硝基苯胺

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干燥,称量,计算产率,2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化:将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。合肥6-硝基-2-甲基苯胺采用硝化反应控制温度。

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2-甲基-6-硝基苯胺的注意事项要避免那些因素:包装损坏或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包装损坏,或者出厂的包装不符合安全要求,都会引起火灾事故。违反操纵规程。搬运化学品没有轻装轻卸;或者堆垛过高不稳,发生倒塌;或在库内改装打包,违反安全操纵规程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的库房的建筑设施不符合要求,造成库内温缺少保温设施,使物湿度过大、漏雨进水、阳光直射,有的缺少保温措施,达不到安全储存的要求而发生火灾。雷击。2-甲基-6-硝基苯胺仓库一般都设在城镇郊外空空地带单独的建筑物或是露天,储罐轻易遭受雷击。着火扑救不当。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和灭火方法,适当的灭火方法使火灾扩大,造成更大的危险。

2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项:应轻拿轻放,防止撞击、摩擦、碰摔、震动。纸板桶包装下垛时,不可用跳板快速溜放,应在地上,垛旁垫旧轮胎或其他松软物,缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏,必须移至安全地点整修,或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、车上时,应及时扫除。在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺时,不得饮酒、吸烟。工作完毕后应及时清洗手、脸、漱口或淋浴。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。

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2-甲基-6-硝基苯胺的制备:催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。步骤2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制温度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度应严格控制体系温度在 10 ~ 12 ℃,加毕继续反应约 0.5 h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入 1500 mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。6-硝基邻甲苯胺供货企业

反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。石家庄2甲基6硝基苯胺

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