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溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。2-氨基-3-硝基甲苯哪里买
2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,祁磊等人采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率只为59.4%,纯度99.68%;同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,总产率只为72.0%。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。湖北6-硝基-O-甲苯胺邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况。
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。步骤2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制温度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度应严格控制体系温度在 10 ~ 12 ℃,加毕继续反应约 0.5 h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入 1500 mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。
改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。6-硝基-O-甲苯胺供应价格
借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-氨基-3-硝基甲苯哪里买
但是仔细观察就会发现,目前在危险化学品经营【批发(不带储存设施)(具体经营项目见许可证)】,化工产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、易制毒化学品)、五金交电、电线电缆、金属材料、摩托车及零部件、汽车零部件、橡塑制品、包装材料、皮革制品、家具、办公用品、建材的销售,建筑装饰装修建设工程设计与施工,从事货物及技术的进出口业务。 【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】行业的大部分企业,依然停留在“电气化+自动化+一定的手工作业+局部的信息化”阶段。对比类似的食品医药等精细化工行业来看,其实是发展得比较慢了。高级制造业飞速发展不但对2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯等化工产品提出了急迫的新需求,也对2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯化工产品升级换代提出了新的要求。但是到了如今的年代,人工制造成本逐年上升,信息化的普及导致企业的制造成本也越来越透明,这就需要企业尽可能地去降低产品制造成本,以便获取相应的收入空间。加上国内的法律法规也在不断健全,企业还要面对员工职业病及环保的压力,这些都更加促使企业需要去升级危险化学品经营【批发(不带储存设施)(具体经营项目见许可证)】,化工产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、易制毒化学品)、五金交电、电线电缆、金属材料、摩托车及零部件、汽车零部件、橡塑制品、包装材料、皮革制品、家具、办公用品、建材的销售,建筑装饰装修建设工程设计与施工,从事货物及技术的进出口业务。 【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】生产工艺。作为2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯的重要组成部分,防锈颜料发挥着减缓金属腐蚀的效果,常见的含重金属的防锈颜料虽然性能优异,但对环境会造成极大污染,因而在实际使用中逐渐受到限制。2-氨基-3-硝基甲苯哪里买
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