南京6-硝基-2-甲基苯胺

时间:2023年01月29日 来源:

静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97C(文献参考值9596C21),纯度99.6%。当n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0时,邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用,再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加,邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。南京6-硝基-2-甲基苯胺

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催化剂过多或者不足都不利于反应的进行,催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI;用量不足,则参加反应的硫酸二甲酯减少,合成反应不能彻底完成,同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应,反应温度越高越利于反应进行,但在现实合成中,高温并不利于合成,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙4酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,同样也会导致反应产率低。南昌2-甲基6-硝基苯胺沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C。

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经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。

2-甲基-6-硝基苯胺的生产、经营、存储单位应当设置安全生产管理机构或配备专职安全生产管理人员;2-甲基-6-硝基苯胺生产、经营、存储单位的主要负责人和安全生产管理人员,应当由主管的负有安全生产监督管理职责的部门对其安全生产知识和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生产、存储单位应当有注册安全工程师从事安全生产管理工作;鼓励其他生产经营单位聘用注册安全工程师从事安全管理工作;生产经营单位应当建立安全生产教育的培训档案(新员工的三级安全培训、日常例行的安全教育、特种人员的教育/再教育/资质证书);生产经营单位采用新工艺、新技术、新材料或者使用新设备,必须对从业人员进行专门的安全生产教育和培训。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。

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在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。南京2-甲基 6-硝基苯胺

将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。南京6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项:在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺前,要预先做好准备工作,了解物品性质,检查装卸搬运的工具是否牢固,不牢固的应予更换或修理。操作人员应根据2-甲基-6-硝基苯胺的危险特性,分别穿戴相应合适的防护用具,工作对腐蚀、放射性等物品更应加强注意。防护用具包括工作服、橡皮围裙、橡皮袖罩、橡皮手套、长筒胶靴、防毒面具、滤毒口罩、纱口罩、纱手套和护目镜等。操作前应由专人检查用具是否妥善,穿戴是否合适。操作后应进行清洗或消毒,放在专门的箱柜中保管。南京6-硝基-2-甲基苯胺

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