江苏医药色谱仪操作
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的**部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。
1 毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。
2 填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为1~10mm,长0.5~10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
气相色谱分析仪的色谱柱一般说来不能反冲。江苏医药色谱仪操作
气相色谱分析系统的进样系统的手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。湖南FID色谱仪推荐厂家气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上。
气相色谱分析系统进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检出
进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。若进样量响应在线性范围内,定量简单,精度高若进样量响应在动态范围内(非线性段),虽然可以定量,但定量麻烦,误差明显增大若进样量响应超出动态范围,无法定量
(3) 检测器
·有FID,ECD ,NPD,FPD,TCD检测器,其中FID,ECD检测器**为常用;
·当N2:H2:Air为1:1:10时,FID检测器的灵敏度比较高;
·ECD检测器随着柱温箱的温度升高而升高,因此未用到ECD检测器时,其尾吹流量不能关闭,需设置小流量尾吹;
·关机时检测器温度必须降至60℃以下才能关闭载气,防止温度过高冷却时有冷凝水凝聚检测器上;
·FID检测器长时间未使用或使用多次后,FID检测器的喷嘴会污染堵塞,点不着火。FID检测器的喷嘴会污染清洁处理方式有两种:一是定期点火且300℃高温老化1h,二是有专业人员拆开FID检测器,取出(或更换)喷嘴,用乙醇浸泡超声30min,烘干,安装喷嘴后再高温老化即可。 气相色谱仪有FID氢火焰检测器、FPD火焰光度检测器等。
上海宜先 YX-300CG 防爆在线气相色谱分析系统应用于分析过程实现全自动化,无需人工取样,远程数据传输,实时检测生产过程中组分含量变化。
气相色谱分析仪技术参数
控制方式: 电子电压控制(EPC)
检 测 器: PDHID、TCD、FID、FPD等
压力控制精度:0.01psi
重 复 性: 优于2%
通 信: 4-20mA、RS232、RS485、USB、以太网
样气流量: 30~100ml/min
样气压力: 0.1MPA
电 源: 220VAC 50Hz
重 量: 20kg
尺 寸: 483*267*575mm,19寸6U标准机箱
工作环境: 0-60℃,10-90%RH
气源类型: N2: 99.999%,0.4MPa,20ml/min
H2:99.999%,15ml/min 气相色谱分析仪操作步骤。江苏医药色谱仪操作
气相色谱分析系统气源一般为氮气和氢气。江苏医药色谱仪操作
质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。江苏医药色谱仪操作
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