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原子吸收光谱法:2.原子化过程原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。光谱仪要多少钱?欢迎咨询上海永汇。闵行区自动化光谱仪参考价
光谱仪的光学分辨率是指测量曲线的半峰宽(FWHM),它是由光栅刻线密度和入射光口径(光纤或狭缝)决定的。光分辨率随着光栅刻线密度的增大而增大,但是增加光栅刻线密度的同时,光谱范围会随之降低。光分辨率同样随着狭缝宽度或光纤直径的减少而增大,但减少狭缝宽度或者光纤芯径的同时,信号强度会降低。光分辨率通过下面的公式计算出来:OR=SR/nxPROR=光谱仪的光分辨率(单位:nm)SR=光栅分光范围(单位:nm)n=检测器原件的数量(单位:像素)PR=光谱仪和狭缝的像素分辨率(单位:像素)这个比值海洋光学称之为色散,单位是:纳米/像素。这个数值对检测器和光栅的结合是很重要的。江西立体化光谱仪哪个好光谱仪厂家电话,欢迎咨询上海永汇实业发展有限公司。
其影响的次序为:PO43->SO42->C1->NO3-、>ClO4-消除化学干扰常用的方法:1)利用温度效应和火焰气氛。如在空气-乙炔火焰中测定钙时,PO43-和SO42-对其有明显的干扰,但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。测定铬时,用富燃的空气-乙炔火焰可得到较高的灵敏度;在一氧化二氮-乙炔火焰的红羽毛区,干扰现象就地减少。2)加入释放剂。释放剂是指能与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物而释放被测元素的试制。如加入锶盐或镧盐,可以消除PO43-、铝对钙、镁的干扰。3)加入保护络合剂。保护络合剂与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物。如加入EDTA可以防止PO43-对钙的干扰。8-羟基喹啉与铝形成络合物,可消除铝对镁的干扰。加入F-可防止铝对铍的干扰。4)加入助熔剂。氯化铵对很多元素有提高灵敏度的作用,当有足够的氯化铵存在时,可以提高铬的灵敏度。5)改变溶液的性质或雾化器的性能。在高氯酸溶液中,铬、铝的灵敏度较高,在氨性溶液中,银、铜、镍等有较高的灵敏度。使用有机溶液喷雾,不仅改变化合物的键型,而且改变火焰的气氛,有利于消除干扰,提高灵敏度。使用性能好的雾化器,雾滴更小,熔融蒸发加快,可降低干扰。
测系统元素灯发出的光谱线被待测元素的基态原子吸收后,经单色仪分选出特征的光谱线,送入光电倍增管中,将光信号转变为电信号,此信号经前置放大和交流放大后,进入解调器进行同步检波,得到一个和输入信号成正比的直流信号。再把直流信号进行对数转换、标尺扩展,用读数器读数或记录。干扰及消除原子吸收光谱分析的干扰通常有5种类型:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等。(1)化学干扰。化学干扰是原子吸收光谱分析中经常遇到的。产生化学干扰的主要原因是被测元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解出来所致。它又分为阳离子干扰和阴离子干扰。在阳离子干扰中,有很大一部分是属于被测元素与干扰离子形成的难熔混晶体,如铝、钛、硅对碱士金属的干扰;硼、铍、铬、铁、铝、硅、钛、铀、钒、钨和稀士元素等,易与被测元素形成不易挥发的混合氧化物,使吸收降低;也有增大吸收(增感效应)的,如锰、铁、钴、镍对铝、镍、铬的影响。阴离子的干扰更为复杂,不同的阴离子与被测元素形成不同熔点、沸点的化合物而影响其原子化,如磷酸根和硫酸根会抑制碱土金属的吸收。光谱仪大概多少钱?欢迎咨询上海永汇。
经过数十年的发展,光谱仪的技术形式已经十分丰富,学者们对它的分类方式也是五花八门。例如:简单地按照光波范围可以分为,可见光型,红外型和紫外型光谱仪。按探测方法分,有直接用眼观察的分光镜型,用感光片记录的摄谱型,以及用光电或热电元件探测光谱的分光光度计等。按照获取光谱过程是否需要计算可以分为直接测量型与计算型;按照获得方式可分为:棱镜及光栅色散型,干涉型,直接滤光型,分光型,以及引入微光学元件的计算层析型和压缩感知型等[4]。在这儿离我们本次为大家介绍三种主流的光谱仪:色散型,滤光片型,和干涉型光谱仪。三者由浅入深,层层递进,相信可以让大家对光谱仪的原理有一个清晰的认识。光谱仪哪家好?欢迎咨询上海永汇实业发展有限公司。普陀区台式光谱仪出厂价
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紧急情况处理工作中如遇突然停电,应迅速熄灭火焰。用石墨炉分析,应迅速关断电源。然后将仪器的各部分恢复到停机状态,待恢复供电后再重新启动。进行石墨炉分析时,如遇突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。进行火焰法测定时,万一发生回火,千万不要慌张,首先要迅速关闭燃气和助燃气,切断仪器的电源。如果回火引燃了供气管道和其它易燃物品,应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要轻易再次点火。在重新点火之前,切记检查水封是否有效,雾室防爆膜是否完好。闵行区自动化光谱仪参考价
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