山东环保型十溴二苯乙烷

    理化性质编辑播报离解常数（辛醇/水）：[1]十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷（PBDO）及多溴代二苯并呋喃（PBDF），用它阻燃的材料完全符合欧洲关于二恶英条例的要求，对环境不造成危害。十溴二苯乙烷无任何毒性，也不会对生物产生任何致畸性，对水生物如鱼等***，可以说符合环保的要求。十溴二苯乙烷在使用的体系中相当稳定，用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响较传统阻燃剂十溴二苯醚小，且耐光性能好，渗出性低。产品指标项目规格项目规格外观白色粉末含水量，%（m/m）≤，%（m/m）≥游离溴，（ppm）≤20白度≥平均粒径，um≤5熔点，℃≥345推荐用量十溴二苯乙烷阻燃剂推荐使用量被阻燃的高聚物十溴二苯乙烷用量三氧化锑用量材料阻燃级别UL94。 十溴二苯乙烷，就选温州星亿化工有限公司，用户的信赖之选，欢迎您的来电哦！山东环保型十溴二苯乙烷

    该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭，以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷，申请人基于多年在该领域的研究经验，摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法，该方法工艺简单，易控制；能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成十溴二苯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一：在四口烧瓶中加入溴素，同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气；所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍；步骤二：在四口烧瓶中加入催化剂，升温至50-55℃；所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物；所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%；步骤三：滴加二苯乙烷1-3小时，保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地，步骤一中，所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍；推荐地，步骤一中。阻燃剂十溴二苯乙烷生产工艺温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，有想法可以来我司咨询！

    区别在于三氯化铁的浓度改为，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为，三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同，区别在于三氯化铁的浓度改为，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为，三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同，区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同，区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同，区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍，三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同，区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化：将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后，冷却至10-15℃范围内，缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷，滴加过程控制温度在20℃附近，滴加完毕后升温至40℃维持3h，之后升温至58℃继续反应12h；所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物，其中fe：zn：sb的摩尔比为8：4：；。

    本发明涉及精细化工合成领域，具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚，是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷，大多采取过量溴素法，以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂，低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴，残余催化剂及低溴代衍生物等杂质，产品粒径直径大，白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高，但是白度比低温溴化低，影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验，例如在，其中将溶剂二苯乙烷加热，在溶剂温度达到60-70℃时，向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭，继续加热至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保温，保温结束后，在氮气保护下热过滤，所得滤液冷却至60-80℃结晶，此温度下再次过滤，然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤，过滤，滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。温州星亿化工有限公司十溴二苯乙烷获得众多用户的认可。

    加料在3小时内完成，然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度，当吸收氯化氢达到，在1小时内逐步提高反应温度到25℃。再取样分析氯化氢吸收液酸度，当吸收氯化氢达到。向反应液中加入去离子水100ml分解催化剂，然后水蒸气蒸馏回收溴素和溶剂。母液中加入25％亚硫酸钠溶液10ml分解残留溴素，真空过滤分离沉淀，5％盐酸洗涤滤饼，去离子水洗涤，120℃干燥，得白色十溴二苯乙烷产品，熔点340-345℃。实施例2分别称取％纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝()，置于100ml小烧瓶中，再加入三氯甲烷100g，搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g，在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃，在1小时内缓慢通入氯气()，控制反应温度-5-0℃，制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管，装上二苯乙烷溶液滴液漏斗，将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液，溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度，以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜，控制反应温度0-5℃，加料在3小时内完成，然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度，当吸收氯化氢达到，在1小时内逐步提高温度到25℃。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，有想法的可以来电咨询！江苏十溴二苯乙烷阻燃剂

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    但是该专利方法过于繁复，三个阶段的不同加料顺序，特别是三个阶段的温度还需要专门调控，难以实现大规模的工业化生产。a公开了一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法，通过二次蒸馏和球磨工序，游离溴含量≤3ppm，白度高。二次蒸馏耗费能源多，而且第二次蒸馏是通过水沸腾将水中溶解的游离溴带出，这部分溴不容易再回收利用，造成了资源的浪费。a公开了一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法，采用常规的路易斯酸作为催化剂，同样没有解决所得产品白度低的缺陷。1429800a公开了一种十溴二苯乙烷，采用卤代烃为溶剂，高压雾化加料，并通过控制加料时间，降低产品黄度。该**实质是上属于溶剂法，需要使用大量卤代烃，回收困难，溴的利用率也不高，同时工艺复杂，不利于工业化生产。8.北京理工大学的孙凌刚对十溴二苯乙烷制备工艺中催化剂进行了研究，发现了一种新型催化剂h-1，相比于常规的无水alcl3，无水fecl3，zrcl4，使用催化剂h-1得到的产品白度明显得到了改善。但是没有披露催化剂h-1的具体结构或者制备方法，而且白度的提升还有待提升。技术实现要素：9.本发明提出了一种使用新型负载型催化剂，以过量溴素法制备十溴二苯乙烷的方法，催化剂投加量低，催化效率高。山东环保型十溴二苯乙烷

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