太原萃取实验设备
微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1 液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。太原萃取实验设备
液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离,在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中,亲水化合物的亲水性越强,憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常,分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质,然后,由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质。太原萃取实验设备萃取剂是决定萃取塔使用效果的关键。
萃取精馏的原理在基本有机化工生产中,经常会遇到组分的相对挥发度比较接近,组分之间也存在形成共沸物的可能性。若采用普通精馏的方法进行分离,将很困难,或者不可能。对于这类物系,可以采用特殊精馏方法,向被分离物系中加入第三种组分,改变被分离组分的活度系数,增加组分之间的相对挥发度,达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成Z低共沸物,溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出,塔底得到重组分,这种操作称为共沸精馏。
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。萃取使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
固相萃取诞生于20世纪70年代,该技术利用液相色谱法的分离原理,对液体样品进行吸附时,其中某一组分被吸附,再利用某些溶剂洗去杂质,然后进行洗脱,从而达到分离、净化和浓缩的目的。固相萃取技术相比于传统的液-液萃取法,具有高效、溶剂用量少、操作安全、回收率高、重现性好、便于自动化等特点,在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展,固相萃取技术已成为目前比较常用的样品前处理方法之一,但该方法也存在样品消耗量大,组分易损失等缺点。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可有较高的萃取率。太原萃取实验设备
分离完成后的被萃相又称为萃余相。太原萃取实验设备
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。太原萃取实验设备
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