重庆工业化萃取

通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗，将分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一层润滑脂，塞好后再将活塞旋转数圈，使润滑脂均匀分布，然后放在萃取架上。关好活塞，将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情况下，溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率，应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢，每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜（朝向无人处），打开活塞，使过量的蒸气逸出（也叫放气）。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力，再剧烈地摇晃3-5min 后，将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后，打开上面的瓶塞，再将活塞慢慢地旋开，将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中，再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数，一般为3-5 次。主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。重庆工业化萃取

在液 - 液萃取过程中，有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素，如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。如果样品出现中度乳化（乳化率达50%），可加入电解质破乳。诸如，如果是属于两相比重引起的乳化，加入可溶解性无机盐（例如氯化钠）于水相中，通过提高体系中水相的比重使两相分层；如果仍然不能分层，可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化，加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴，破乳的效果也比较好。通常，破乳率与加入电解质的量成正比。此外，将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。重庆工业化萃取作为一种分离技术，萃取的工艺流程是由萃取、洗涤、反萃取三个基本步骤构成一个完整的萃取循环过程。

快速溶剂萃取以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度较高与压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来的方法就是快速溶剂萃取技术。升高温度对于基体效应的克服有所帮助，使解析动力学加快，溶剂黏度降低，提升溶剂分子在机体中的扩散速度，使萃取效率得以提升。50～200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围，75～125℃为该仪器常规的使用温度，常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证实，萃取过程中热降解现象不明显，所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内，以此对样品中易挥发组分进行萃取。

在萃取操作中，通常混合液中被萃取的物质称为溶质，其余部分称为原溶剂，而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此，当溶剂和混合液混合后成为两相，其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相，另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相，设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质，同样，除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行，取决于混合物中溶质向溶剂的传递，故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配，平衡时的分配是分析萃取过程的基础。反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相，返回萃取用。

超临界流体萃取是指以超临界流体（见p－V－T关系）为溶剂，从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。超临界流体（Supercritical Fluid，SF）是处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，介于气体和液体之间的流体。任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体具有气体和液体的双重特性。SF的密度和液体相近，粘度与气体相近，但扩散系数约比液体大100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而SF对许多物质有很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的方式之一。重庆工业化萃取

当有机相和水相充分接触时，水相中的某些金属便会选择性的转移到有机相，金属的这种转移过程称作萃取。重庆工业化萃取

由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：1、选择性：溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显，即要求溶剂具有较高的选择性，以提高溶剂的利用率;2、溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性；3、沸点：溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高，以避免造成溶剂回收塔釜温过高。重庆工业化萃取