山东连续萃取装置
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 基本原理:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中。液膜萃取是一项新的萃取技术。山东连续萃取装置
快速溶剂萃取技术的本质是液固萃取,利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同这一特性,在较高的温度和压力条件下,选择溶剂,通过快速溶剂萃取仪,实现固体或半固体样品中有机物的快速萃取。温度越高,溶剂粘度越低,待测物解吸和溶解的动力学过程越快,从而可较大缩小萃取时间,提高萃取效率,常规使用的温度为75℃~125℃。由于液体的沸点一般随压力的升高而提高,因此萃取过程中增大压力可以提供溶剂沸点,使溶剂在高温下仍保持液态,提高萃取效率,同时保证了萃取过程的安全性。快速溶剂萃取技术的萃取效率较高,使用的萃取溶剂用量较小,但不适用于水中有机污染物的测定。山东连续萃取装置超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。
有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素。通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,较后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。制备出多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。
快速溶剂萃取以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据,运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂,在温度较高与压力较高的条件下,将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来的方法就是快速溶剂萃取技术。升高温度对于基体效应的克服有所帮助,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,提升溶剂分子在机体中的扩散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃为该仪器常规的使用温度,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证实,萃取过程中热降解现象不明显,所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内,以此对样品中易挥发组分进行萃取。超声波萃取也用于食品样品的预处理。
由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:1、选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;2、溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性;3、沸点:溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点,以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高,以避免造成溶剂回收塔釜温过高。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩地增高。山东连续萃取装置
液-液萃取是质量传递的一种方式。山东连续萃取装置
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物,它们具有降低有机相和水相界面张力的功能,将有机相液珠与水相粘合在一起,形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多,应当根据萃取的目的决定。例如,在萃取生物试样中不挥发性有机物时,常用的方法有:酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外,提高两相的体积比,一般地保持两相体积比为1:(5-10)时,可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化,采用缓慢振摇可防止乳化。山东连续萃取装置
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