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    2)对样品进行定量：称取样品大约50mg，精确至，于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据下列公式计算出实际含量；式中：x——样品含量，％c——曲线读得的样品浓度，mg/lv——总稀释体积，mlm——称样量，mg。具体以下述技术方案来实现：通过液相质谱(lc-ms)、nmr方法对经多次结晶、过spe柱纯化后的标准品进行专属性确证，用dad确定更佳检测波长，选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线，对普通粗品进行外标法定量。(lc-ms)定性，条件为：离子源：岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式：正/负接口电压：(正)，(负)q阵列射频电压：60v接口温度：350℃dl温度：250℃加热块温度：400℃干燥气流速：15l/min雾化气流速：，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3溶液浓度为20mg/ml(1h谱)。：标准品溶在dcm中，配制浓度为100mg/l,在200nm～700nm范围内对标准品溶液进行扫描，确定其吸收度更大并且浓度与吸收度呈现正关系的吸收波长即为检测波长，更终选择的检测波长为325nm。：研究比较了①×250mm5μm，②×250mm5μm。材料中间体供应商。欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。无锡PVP材料中间体价格表

    具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，需要说明的是，实施例只用于进一步解释本发明内容，方便本技术领域技术人员理解，并不限制本发明的保护范围，相关人员对本发明显而易见的改变，仍然在本发明要求的保护范围之内。在下列实施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)为自制，其余均为市售化学纯产品。在下列实施例中，使用仪器为安捷伦1200型号液相色谱仪器(安捷伦科技有限公司产)，采用液相色谱定量测试方法，定量分析蒸馏后的硝化芳基三唑啉酮产品的含量；氢谱核磁共振方法使用分析仪器为brukeravanceiii500mhz核磁共振谱仪，测试条件为氘代氯仿为溶剂。硝化芳基三唑啉酮中间体的收率如下式所定义：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中间体的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中间体的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中间体的纯度m1：硝化芳基三唑啉酮中间体分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的纯度m2：芳基三唑啉酮的分子量实施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时。淮安材料中间体市场报价材料中间体要多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    具体实施方式实施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制备向装配有分水器的5l三口反应瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g，)、2，5-己二酮(518g，)和甲苯()，搅拌10分钟至体系混合均匀。加入催化量的对甲苯磺酸()，加热回流2小时。待体系冷却后，分别用水(1l)和饱和食盐水(1l)洗，并加入无水硫酸钠干燥。滤除干燥剂后，真空浓缩去除溶剂，所得残余物减压浓缩得到无色透明液体(850g，收率92％)，该液体产物遇冷会迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(3h，m)，(2h，s)，(6h，s)。实施例26-氯-3-(2，5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制备向装配有恒压滴液漏斗的3l三口反应瓶中加入式v化合物(224g，)和干燥的四氢呋喃()，搅拌5分钟至体系混合均匀，反应体系氮气置换并冷却至-30℃，缓慢滴加正丁基锂溶液(，438ml)，保持体系温度低于-30℃。滴加完成后，在此温度下继续搅拌1小时。将氯甲酸乙酯(217g，)溶于干燥的四氢呋喃溶液中(220ml)，氮气置换并冷却到-30℃。然后，在氮气保护下，将氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此过程保持体系温度低于-30℃。滴加完成后继续搅拌30分钟，加入饱和氯化铵水溶液(450ml)并自然升至室温。加入乙酸乙酯()和水()，分液。

    μ有机滤膜；hplc级甲醇、乙腈；其他实验室常用玻璃器皿。1.液相质谱(lc-ms)定性，设置条件为：离子源：岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式：正/负接口电压：(正)，(负)q阵列射频电压：60v接口温度：350℃dl温度：250℃加热块温度：400℃干燥气流速：15l/min雾化气流速：μl，基峰为+411(+h)，分析结果与理论值一致。(见附图1)2.通过nmr定性，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3样品浓度为20mg/ml(1h谱)。结果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析结果与理论值一致。3.通过dad检测器进行光谱扫描：标准品溶在dcm中，配样浓度为100mg/l，在200nm～700nm范围内对标准品溶液进行扫描，吸收峰有两个，分别为210nm与325nm，因210nm接近流动相的紫外截止波长，更终选择的检测波长为325nm。(见附图2)4.选择合适的色谱柱：研究比较了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，从结果来看，长柱的分析时间普遍较长，为了提高效率与降低流动相的使用量，减少资源消耗与对环境的污染，后期使用短柱作优化；从4根短柱的结果来看。材料中间体质量怎么样？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    本发明属于分析化学领域，具体涉及一种基于hplc的新型oled材料中间体的定性定量检测方法。背景技术：：有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激光显示、有机发光半导体，具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光材料重要中间体，结构式如下(i)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成，定量的准确性影响到投料量的计算和更终产率。oled行业对材料的要求很高，整个生产过程中需要一种灵敏度高，专属性好，简单快速的分析方法。采用lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证，用dad确定更佳检测波长，用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析，对控制本中间体的质量提供有效保障。技术实现要素：本发明提供一种式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，前处理简单方便，能准确检测样品含量。式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，采用hplc定性定量检测，检测条件为：色谱柱为×150mm。材料中间体大概多少钱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。江苏定制材料中间体报价

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    填料粒径5μm，柱温为40℃；流动相为甲醇:水，比例设置见下表，流速，检测分析时间不低于15分钟。流动相比例设置如下：所述式(i)结构的新型oled材料中间体保留时间为。在hplc定性定量检测前的分析检测，所述检测方法还包括：液相质谱(lc-ms)定性，条件为：离子源：岛津duis-2020的esi+apci双离子源，离子模式：正/负，接口电压：(正)，(负)，q阵列射频电压：60v，接口温度：350℃，dl温度：250℃，加热块温度：400℃，干燥气流速：15l/min，雾化气流速：。通过1hnmr定性，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3，溶液浓度为20mg/ml。通过dad检测器对标准样品进行光谱扫描：标准品溶在dcm中，配制浓度为100mg/l,对标准品溶液进行光谱扫描，确定其吸收度更大并且浓度与吸收度呈现正关系即为更佳检测波长，检测波长为325nm。所述检测方法还包括hplc方法的定量检测，(1)绘制标准曲线：称取标准品100mg，精确至，于100ml容量瓶中，加入适量的dcm溶解后定容至刻度，摇匀，得到1mg/ml的标准品母液，逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准品溶液，过，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，描绘曲线；。无锡PVP材料中间体价格表

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