宁波环保型十溴二苯乙烷

时间:2022年07月21日 来源:

    对防霉菌阻燃聚乙烯的需求量尤其大。目前阻燃聚乙烯广泛应用于超高压阻燃电缆和重大工程中,因此对其防霉菌性能的要求也越来越高,但是因为阻燃聚乙烯是在聚乙烯树脂的基础上添加阻燃剂制得,所以对霉菌及细菌的抵抗力不如普通聚乙烯料那么强。现有技术中,阻燃聚乙烯电缆料大多不具有防霉菌功能;或是防霉菌功能不出名,无法满足用户的需求;或是因为抗菌剂的种类或浓度添加不当而造成***电缆料性能明显下降,接触水时Ag’易析出,***有效期短,应用价值低,因为加入抗菌剂而导致阻燃聚乙烯电缆料的其他重要性质受影响而降低该电缆料的利用价值等技术缺陷。技术实现要素:本发明的目的是解决现有十溴二苯乙烷阻燃剂合成方法中存在的以上缺点,以氯化溴-溴素混合物为溴化剂低温催化溴化二苯乙烷合成白色十溴二苯乙烷阻燃剂,以降低溴素消耗,消除副产物溴化氢,减轻设备腐蚀和降低生产成本。本发明认为影响十溴二苯乙烷阻燃剂外观颜色和熔点的关键因素是二苯乙烷溴化反应温度,溴化温度过高时容易过度溴化产生难以除去的有色杂质,而溴化温度过低时溴化不完全使产品熔点偏低。解决问题的有效措施是采用氯化溴-溴素混合物为溴化剂,使溴化剂活性提高。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,期待您的光临!宁波环保型十溴二苯乙烷

    该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭,以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷,申请人基于多年在该领域的研究经验,摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素:本发明的目的是解决现有技术的不足,提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法,该方法工艺简单,易控制;能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的,本发明提供如下技术方案:一种合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤一:在四口烧瓶中加入溴素,同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气;所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍;步骤二:在四口烧瓶中加入催化剂,升温至50-55℃;所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物;所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%;步骤三:滴加二苯乙烷1-3小时,保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地,步骤一中,所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍;推荐地,步骤一中。湖北十溴二苯乙烷批发温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,期待您的光临!

    氮气为干燥氮气;推荐地,步骤二中,三卤化铝为三氯化铝或三氯化铁,三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸铝;推荐地,步骤三中,滴加二苯乙烷1-2小时,回流3小时。关于反应原理:现有技术中采用过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成;而本申请与现有技术的区别主要在于如下方面,其一、反应体系在惰性气体氮气体系下进行;其二、在反应过程中,并非选择低温滴加,而是在相对高的温度下滴加;其三、更改并加大催化剂量,克服传统工艺催化剂量少、易失活,从而反应不彻底的缺点。关于本发明上述创新之处给本发明反应方法的影响机理具体为:相比传统工艺,本发明通过增加催化剂量、提高反应温度,更改不忌水催化剂,保证反应体系中有足够的活性催化剂存在;使用惰性气体氮气替代空气,减少有色杂质的产生,可以提高物料的白度,减少由于高温反应带来的颜色深的问题。关于本发明的优点,主要体现在如下三方面:1、本发明的方法工艺简单、容易控制;2、本发明所制得的十溴二苯乙烷具有产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的特点;3、本发明适宜大规模工业化应用。

    本发明涉及精细化工合成领域,具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚,是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷,大多采取过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴,残余催化剂及低溴代衍生物等杂质,产品粒径直径大,白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高,但是白度比低温溴化低,影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验,例如在,其中将溶剂二苯乙烷加热,在溶剂温度达到60-70℃时,向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭,继续加热至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保温,保温结束后,在氮气保护下热过滤,所得滤液冷却至60-80℃结晶,此温度下再次过滤,然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤,过滤,滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选。

二十世纪九十年代左右,十溴二苯乙烷被引入市场,作为传统溴化阻燃剂十溴二苯醚的替代品。近年来的研究证实,DBDPE在环境中比BDE209更难降解,在生物体内更容易富集。已在我国多个流域中检测到DBDPE的残留,并且在我国南部电子回收厂附近的鲫鱼和罗非鱼体内检测到DBDPE的存在。此外,也在生产BFR地区村民的血清中检测到DBDPE的存在。因此,DBDPE对野生动物和人类的暴露水平不断增加。不同阻燃剂有具有各自的特点,会根据不同的应用需求进行选择,通常会选择多种阻燃剂协效复配使用。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有想法的可以来电咨询!甘肃寿光卫东十溴二苯乙烷

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    使溴化过程在低温下完成。氯化溴作为溴化剂的反应活性比溴素高几十倍,溴化反应温度低,副反应少,但氯化溴沸点为5℃,过量氯化溴回收利用比较困难。本发明提出的氯化溴-溴素混合溴化剂中,氯化溴是参加反应地高效溴化剂,溴素既是溶剂又是助催化剂,它能够提高氯化溴反应活性。在氯化溴-溴素溴化剂体系中,溴元素得到完全利用,反应完成后过量溴素可以循环使用,溴素消耗约为传统方法的50%,生产成本降低。氯化溴-溴素溴化剂体系的反应过程在低温下进行,副产物是氯化氢,而不是溴化氢,对设备的腐蚀较轻,且易回收利用。本发明以氯化溴-溴素混合物为溴化剂,采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃剂产品。具体过程是在低温下向溴素或溴素的卤代烷烃溶液中通入氯气生成氯化溴-溴素溶液,再向其中滴加二苯乙烷的卤代烷烃溶液,在催化剂作用下氯化溴使二苯乙烷低温溴化得到六溴二苯乙烷。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于6时,溴代产物从溶液中沉淀出来。二苯乙烷加料完成后延长溴化反应时间以提高其溴代程度。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于9时,逐步提高溴化温度到25℃,使残余氯化溴完全反应。当吸收的氯化氢达到95%以上时,二苯乙烷分子溴化完全。宁波环保型十溴二苯乙烷

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