舟山十溴二苯乙烷溴含量
加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高反应温度到25℃。再取样分析氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到。向反应液中加入去离子水100ml分解催化剂,然后水蒸气蒸馏回收溴素和溶剂。母液中加入25%亚硫酸钠溶液10ml分解残留溴素,真空过滤分离沉淀,5%盐酸洗涤滤饼,去离子水洗涤,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷产品,熔点340-345℃。实施例2分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷100g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g,在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃,加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高温度到25℃。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有需要可以联系我司哦!舟山十溴二苯乙烷溴含量
十溴二苯乙烷是一种使用范围比较广的广谱添加型阻燃剂,其溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,比其他溴系阻燃剂的渗出性低。其安全性的特点有:一,十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲的要求,不会污染环境。第二,十溴二苯乙烷也不会对生物产生任何致畸性,对水生物,比如鱼等***,它符合环保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。第四,十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响比传统阻燃剂——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,渗出性低。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。 安徽十溴二苯乙烷生产工艺温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,欢迎您的来电!
综述了新型阻燃剂十溴二苯乙烷(DBDPE)的制备技术及其应用研究。DBDPE主要采用溴素法制备技术,通过优化合成、精制工艺参数,可以降低DBDPE中游离溴的含量,提高产品白度;应用研究表明,DBDPE可以完全替代十溴二苯醚(DBDPO),和三氧化二锑配合使用,具有良好的协同阻燃效果。【作者单位】:科技部火炬高技术产业开发中心青岛科技大学新材料研究重点实验室青岛科技大学新材料研究重点实验室【关键词】:十溴二苯乙烷十溴二苯醚三氧化二锑阻燃剂合成应用综述【分类号】:【正文快照】:近80%国内高分子材料用阻燃剂为含卤阻燃剂,其中以多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯类(PBB)为标识。PBDE是一类持久性有毒污染物[1]。化学通式为C12H(0 ̄9)Br(1 ̄10)O,依溴原子数量不同分为10个同系组,共有209种同系物[2,3]。PBDE同系物的毒性差别很大。
其余同制备实施例1。制备实施例7:除滴加二苯乙烷的用量为15g外,其余同制备实施例1。制备实施例8:除升温至60℃以上保温4小时外,其余同制备实施例1。制备实施例9:除升温至60℃以上保温3小时外,其余同制备实施例1。对比实施例1:除不使用干燥氮气置换体系中空气3次外,其余同实施例1;对比实施例2:除氮气置换后,升温至45℃外,其余同实施例1;对比实施例3:除氮气置换后,升温至58℃外,其余同实施例1;对比实施例4:除滴加二苯乙烷后,升温至58℃外,其余同制备实施例1;对比实施例5:除三氯化铝的用量为,其余同实施例1;对比实施例6:除三氯化铝的用量为1g外,其余同实施例1;二、性能测试实施例对上述实施例中样品进行后处理:取样品80g和自来水100g,加入事先放入锆珠的四口烧瓶中,启动搅拌,加入10%碳酸氢钠水溶液5g调节体系ph(根据溶液ph来调节加入量)。搅拌1小时后加入将料从锆珠中洗出,过滤得固体。将上述处理后的湿品用粒径测定仪,测定其粒径大小;将湿品在175℃烘干2小时,用白度测定仪测定,得白度数据;剩余样品在250℃下继续烘干2小时,再用白度测定仪测定,得热稳定数据。产品粒径(μm)白度热稳定性制备实施例,当不采用本发明的干燥氮气置换体系。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷。
2-二苯乙烷和卤代烷烃加料技术,制造十溴-二苯乙烷。本发明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料时的液滴直径,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面张力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介质中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同时发生溴化反应的进程。②降低十溴-二苯乙烷产品颗粒直径,减少十溴二苯乙烷产品夹带溴素和催化剂的可能性。溴化反应结束,反应产物可采用通常的分离方法。溴化釜中分批投入8%盐酸,破坏催化剂后,物料升温,蒸馏除去未反应的溴素。加入饱和亚硫酸钠溶液,直至物料呈现白色为止。产物离心甩干,这样的产物经进一步的研磨烘干提纯。本发明使用的1,2-二苯乙烷、卤代烷烃溶剂、催化剂均是市售商品。以下实例进一步说明本发明高纯度十溴二苯乙烷的制造方法,但这一实例并不在任何意义上解释为对本发明的限制。实例1在按装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的溴化反应釜中,加入经硫酸干燥过的溴素256公斤(1600摩尔),无水三氯化铝催化剂7公斤,搅拌物料保温55~60℃。在1,2-二苯乙烷的贮罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,维持贮罐压力,向溴化反应釜内物料中喷雾加料。55分钟加料完毕,升温回流2~4小时。分批投入8%盐酸70公斤,30分钟后。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,欢迎新老客户来电!上海十溴二苯乙烷分解温度
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s2)溴蒸:反应结束后加入700kg水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,在100℃加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却至室温,用物料重量1倍的水分两次进行水洗,过滤,加入10kg12wt%碳酸钠水溶液和10kg10wt%亚硫酸钠水溶液,在40℃下球磨5h,再用物料重量1倍的水分两次进行水洗、真空烘干,在210℃的空气热气流,空气流速15m3/min条件下粉碎得,hplc纯度,产率。42.实施例2-7其他条件和操作和实施例1相同,区别在于步骤(s1)中,复合催化剂分别为制备例2-7制备得到。43.对比例1-3其他条件和操作和实施例1相同,区别在于步骤(s1)中,复合催化剂分别为对比制备例1-3制备得到。44.将各实施例和对比例所得粉末状产品十溴二苯乙烷的各项参数进行测试,结果如下表1所示,其中白度稳定性是将所得十溴二苯乙烷在250℃下处理3h后重新测试白度。舟山十溴二苯乙烷溴含量
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