徐州材料中间体批发价

时间:2022年07月28日 来源:

    在式vii化合物中,x选自卤素,推荐为氯和溴,更推荐为氯。应当理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基团,只要式v化合物能够与式vii化合物进行反应制备式vi化合物即可。任选地,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,可以根据需要选择合适的催化剂,所述催化剂的实例包括但不限于对甲苯磺酸、蒙脱石、β-环糊精、3,4-二羟基-3-环丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各种金属催化剂,例如硝酸铀酰、硝酸铋、四氯化锆、二氧化锆、氧氯化锆、碘化镁、二氧化钛、三氯化铋、氧化亚铅、三氟甲磺酸铟、三氯化钌和四氧化三铁等。在本申请的一些具体实施方案中,所述催化剂推荐为对甲苯磺酸。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,可以根据需要选择合适的反应溶剂,所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六环、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种或一种以上,更推荐为甲苯。材料中间体生产厂家有哪些?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。徐州材料中间体批发价

    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或几种,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯时,反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐不大于20℃。任选地,由式ii化合物制备式viii化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。另一方面,本申请提供式viiia化合物的制备方法,其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物,其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中,式viiia化合物推荐为式viiia-0化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比,例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶1-1∶;式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n。无锡黏膜剂材料中间体供应商材料中间体价钱多少?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地,r选自c1-c4烷基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地,r选自c1-c4烷基和苄基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基和乙基。

    本发明属于分析化学领域,具体涉及一种基于hplc的新型oled材料中间体的定性定量检测方法。背景技术::有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激光显示、有机发光半导体,具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点,近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光材料重要中间体,结构式如下(i)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成,定量的准确性影响到投料量的计算和更终产率。oled行业对材料的要求很高,整个生产过程中需要一种灵敏度高,专属性好,简单快速的分析方法。采用lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证,用dad确定更佳检测波长,用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析,对控制本中间体的质量提供有效保障。技术实现要素:本发明提供一种式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法,前处理简单方便,能准确检测样品含量。式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法,采用hplc定性定量检测,检测条件为:色谱柱为×150mm。材料中间体供应商。推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    本发明涉及化学技术领域,尤其涉及一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法。背景技术:芳基三唑啉酮类化合物具有杀虫除草等多种生物活性,因此,在农药或医药的设计中常备作为有效的活性基团,其结构式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的重要中间体。如何将芳基三唑啉酮进行硝化、寻找一种绿色环保且简便操作的硝化方法,对唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的大规模工业化生产具有重要意义。美国专利us5011933一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法报道了以发烟硫酸作为溶剂及脱水剂,发烟硝酸作为硝化试剂,对芳基三唑啉酮中间体进行硝化,如下式所示:使用该方法可以以较高的收率得到硝化中间体ⅱ,但是,在此硝化过程中使用了大量的发烟硫酸(发烟硫酸的用量为中间体ⅰ用量的26倍以上),这部分过量的发烟硫酸经后处理后会产生了大量的废酸,而这些废酸对环境的污染性很大,在生产过程中不易处理,再进行三废处理所需的成本也较高,废酸无法得到充分利用,不符合清洁生产的要求。技术实现要素:本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足。材料中间体批发,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。无锡黏膜剂材料中间体供应商

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    过滤,干燥得到产物(208g,收率:87%),hplc检测纯度大于99%(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,s),(1h,s),(1h,m),(1h,m),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。实施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制备向3l三口反应瓶中加入式x化合物(176g,)和四氢呋喃(880ml),搅拌10分钟至体系混合均匀,体系置于冰水浴中,并加入4mol/l的氢氧化钠水溶液(1400ml,),搅拌10分钟,在5分钟内,向体系内分批加入冷却至5℃以下的次氯酸钠水溶液(,含氯量10%),继续搅拌1小时,撤去冰水浴,体系自然升至室温,继续搅拌4-5小时,加入硫代硫酸钠(,),搅拌20分钟至硫代硫酸钠完全溶解,将反应体系置于冰水浴中,滴加浓盐酸至ph值到5-6,期间控制体系温度低于20℃,分液,水相用乙酸乙酯(700ml)萃取两次,合并有机相,依次用水()和饱和食盐水()洗,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,所得残余物加入260ml乙醇打浆,过滤,并用约50-60ml乙醇冲洗滤饼,干燥,得到白色固体(120g,收率:75%),hplc检测纯度大于%(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),。徐州材料中间体批发价

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