常州综合材料中间体销售价格

时间:2022年07月31日 来源:

    μ有机滤膜;hplc级甲醇、乙腈;其他实验室常用玻璃器皿。1.液相质谱(lc-ms)定性,设置条件为:离子源:岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式:正/负接口电压:(正),(负)q阵列射频电压:60v接口温度:350℃dl温度:250℃加热块温度:400℃干燥气流速:15l/min雾化气流速:μl,基峰为+411(+h),分析结果与理论值一致。(见附图1)2.通过nmr定性,varian400mhz超导核磁共振波谱仪,条件:溶剂为cdcl3样品浓度为20mg/ml(1h谱)。结果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析结果与理论值一致。3.通过dad检测器进行光谱扫描:标准品溶在dcm中,配样浓度为100mg/l,在200nm~700nm范围内对标准品溶液进行扫描,吸收峰有两个,分别为210nm与325nm,因210nm接近流动相的紫外截止波长,更终选择的检测波长为325nm。(见附图2)4.选择合适的色谱柱:研究比较了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,从结果来看,长柱的分析时间普遍较长,为了提高效率与降低流动相的使用量,减少资源消耗与对环境的污染,后期使用短柱作优化;从4根短柱的结果来看。材料中间体生产厂家在哪里?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。常州综合材料中间体销售价格

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的烷基,本文的烷基也包含未指定数字范围的情况。本文组合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“单烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文单独或组合使用的术语“烯基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价烃,其具有一个或多个碳-碳双键。所述烯基例如具有2-约18个碳原子,或具有2-约10个碳原子,更推荐2-约6个碳原子。这些基团中的双键可以为顺式或反式构型,并应被理解为包含所述两种异构体。本文单独或组合使用的“低级烯基”是指碳数较少的烯基,例如其具有2-约8个碳原子,推荐2-约6个碳原子,或2-约4个碳原子。实例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、异丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定义的烯基出现数字范围时,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的烯基,本文的烯基也涵盖未指定数字范围的情况。本文单独或组合使用的术语“炔基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价烃。南京品质材料中间体销售电话材料中间体多少钱?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,可以根据需要选择合适的反应温度,反应温度推荐为0℃到反应体系的沸点,更推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,式iv化合物与2,5-己二酮可以根据需要选择合适的摩尔比,式iv化合物与2,5-己二酮的摩尔比可以为1∶∶100,也可以为1∶1-1∶2。例如,在本申请的一些具体实施方案中,式iv化合物与2,5-己二酮的摩尔比为1∶。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤(2)中,式v化合物与式vii化合物可以在碱的存在下反应。可以根据需要选择合适的碱,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基氨基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为正丁基锂。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式vi化合物的步骤(2)中,可以根据需要选择合适的反应溶剂,所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。

    具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,需要说明的是,实施例只用于进一步解释本发明内容,方便本技术领域技术人员理解,并不限制本发明的保护范围,相关人员对本发明显而易见的改变,仍然在本发明要求的保护范围之内。在下列实施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)为自制,其余均为市售化学纯产品。在下列实施例中,使用仪器为安捷伦1200型号液相色谱仪器(安捷伦科技有限公司产),采用液相色谱定量测试方法,定量分析蒸馏后的硝化芳基三唑啉酮产品的含量;氢谱核磁共振方法使用分析仪器为brukeravanceiii500mhz核磁共振谱仪,测试条件为氘代氯仿为溶剂。硝化芳基三唑啉酮中间体的收率如下式所定义:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中间体的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中间体的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中间体的纯度m1:硝化芳基三唑啉酮中间体分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的纯度m2:芳基三唑啉酮的分子量实施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时。材料中间体怎么样,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、卤素、羟基、氰基、硝基、羰基和杂脂环基。未取代的杂芳基的非限制性实例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、异喹啉基、四唑基、三嗪基。本文单独或组合使用的术语“卤素”、“卤代”或“卤化物”是指氟、氯、溴和碘。本文单独或组合使用的术语“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性实例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文单独或组合使用的术语“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性实例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文单独或组合使用的术语“低级烷基”、“低级烷氧基”、“低级烷硫基”是指碳原子数为1-约8个,或1-6个或1-5个或1-4个或1-3个或1-2个的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用术语“盐”的实例包括通过本文所述化合物与无机酸或有机酸或无机碱反应而制备的盐。这些盐包括乙酸盐、丙烯酸盐、己二酸盐、海藻酸盐、天冬氨酸盐、苯甲酸盐、苯磺酸盐、硫酸氢盐、重亚硫酸盐、溴化物、丁酸盐、丁炔-1。材料中间体价格是多少?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。宿迁材料中间体现货

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    使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;温度保持30-35℃,滴加发烟硝酸(95%,);滴加完毕后保温反应6小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤;然后常压脱溶回收1,2-二氯乙烷,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量为98%,其中,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸121g()。测定所得固体产物的核磁共振氢谱数据如下:1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。实施例2s1:向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;温度保持30-35℃,滴加发烟硝酸(95%,);滴加完毕后保温反应4小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的氯仿分两次进行萃取。常州综合材料中间体销售价格

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