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    所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾；所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，加入碱时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃，更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃，更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于5，更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。材料中间体哪家好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。医药中间体材料中间体现货

    反应液依次用1mol/l盐酸()、水()和饱和食盐水()洗涤，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到浅褐色液体(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。实施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，冰水浴冷却，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(，)，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常温搅拌3天，体系再置于冰水浴中，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，过滤，所得固体置于2l水中打浆，再次过滤并用23l水洗涤，干燥后得到产物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，搅拌10分钟至体系混合均匀，然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加过程中控制体系温度为20-25℃。滴加完成后，体系升温至30℃并在此温度下反应24h。南通医药中间体材料中间体批发价材料中间体批发，推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，提高产品收率，减少废酸的产生量，清洁环保。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，该化合物结构式为：其中，r1为-chf2，r2为-no2，x为-cl或-f；所述制备方法的化学反应方程式为：其中，r1为-chf2，x为-cl或-f。在上述反应中，溶剂为烷烃或烯烃；所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种；溶剂的投料重量为原料重量的2～4倍，推荐为～3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1～15:1～2，推荐为1：2～12：1～，进一步推荐为1：3～8：1～。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，包含以下步骤：s1：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加硝化试剂，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点；s2：反应完全后，将物料缓慢倒入冰水中，搅拌后分层，弃去水相，有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂，干燥后即得固态反应产物；溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中，发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种，第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。

    ③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，从总分析时间与对杂质的分离度综合考虑，更终选择的色谱柱为×150mm5μm。：分别考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4个柱温下对杂质的分离情况，峰型，总分析时间等结果，更终选择的柱温为40℃。：，更终选择meoh作为有机相。，流速：用较低极性流动相与较高流速，确定极性更小的杂质，分析主峰后杂质的情况；＝7-3(v-v)，流速：用较高极性的流动相增长主物质的保留时间，确定主峰前杂质的存在情况，并考察主峰里面是否还包裹有未分离的杂质；：，通过调整流动相梯度，已达到较好的杂质分离度，较短的分析时间，更终选择的流动相比例设置如下：：称取标准品100mg(精确至)于100ml容量瓶中，加入适量的dcm溶解后定容至刻度，摇匀，得到1mg/ml的标准品母液，逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液，过，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，描绘曲线。：称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据公式计算出实际含量。材料中间体生产厂家在哪里？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    第二种是先滴加发烟硫酸、待原料溶清后再滴加发烟硝酸。采用第一种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，控制体系温度30～35℃，搅拌使原料溶解完全；然后滴加由发烟硝酸和发烟硫酸组成的混酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。滴加混酸时的温度不大于40℃，推荐为20～35℃。采用第二种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸，滴加完毕保温反应使原料溶解完全；然后滴加发烟硝酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。所述发烟硫酸、硫硝酸的滴加温度均不大于40℃，发烟硫酸的滴加温度推荐为10～35℃，发烟硝酸的滴加温度推荐为20～35℃。所述步骤s2中，冰水温度的不高于10℃，推荐为-5～0℃；水相用溶剂进行二次萃取后与有机相合并，再进行洗涤；所述有机相的洗涤剂为5％碳酸钠溶液和纯水。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，在硝化体系中引入了溶剂，并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件，使得产品的纯度进一步提高，同时产品产量不降低，反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。材料中间体怎么样，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。医药中间体材料中间体现货

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    更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于5，更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。还一方面，本申请提供式x化合物的制备方法，其包括使式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式x化合物的反应中，可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式x化合物的反应中。医药中间体材料中间体现货