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    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或几种，推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯时，反应温度不大于40℃，推荐为不大于30℃，更推荐不大于20℃。任选地，由式ii化合物制备式viii化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。另一方面，本申请提供式viiia化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中，式viiia化合物推荐为式viiia-0化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viiia化合物的反应中，式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比，例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶1-1∶；式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viiia化合物的反应中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n。材料中间体生产厂家在哪里？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港进口材料中间体销售电话

    1h)-酮与％的发烟硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,搅拌反应约，直到反应原料消失转化率达到100％，反应初期原料并未全溶，处于分散状态，但是随着反应的进行，有机原料全部溶解。反应结束后，混合物中的理论水量为零，理论的so3量为11％重量比(比如so3:h2so4重量比约11:89)。得产物4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率约为96％,。硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为。依据对比例1的后处理方法，产生的废酸量为600g()。通过上述实施例可以看出，与对比例1和对比例2相比，实施例1～实施例5的发烟硫酸用量明显降低，从而使得后处理用冰水量、萃取酸性水层的溶剂量、废酸生成量都同比降低，不只缩短了后处理的难度，而且大缓解了废水处理的压力。同时，通过对产物分析可以看出，本发明实施例产品中所含的3位异构体和氧化杂质的含量明显降低，反应的选择性提高，产品含量提高。以上所述，只用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。安徽PVP材料中间体销售公司材料中间体厂家，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应6小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收1,2-二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为98％，其中，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸121g()。测定所得固体产物的核磁共振氢谱数据如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。实施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应4小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分两次进行萃取。

    其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基和乙基，其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自乙基。还一方面，本发明提供了式x化合物或其盐或溶剂化物，还一方面，本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其盐或其溶剂化物在制备n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。还一方面，本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其盐或其溶剂化物在制备n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申请的制备方法中，通过将4-氯-2-氟苯胺制备成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再与相应的酰卤反应连接酯基，进一步反应得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物。该方法所用的原料和试剂容易获得，反应条件温和，反应周期短，对环境友好，制备步骤简单易操作，收率高。在制备n-。材料中间体材料质量哪家好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二酸盐、樟脑酸盐、樟脑磺酸盐、辛酸盐、氯代苯甲酸盐、氯化物、柠檬酸盐、环戊烷丙酸盐、癸酸盐、葡萄糖酸盐、磷酸二氢盐、二硝基苯甲酸盐、十二烷基硫酸盐、乙磺酸盐、甲酸盐、延胡索酸盐、葡庚糖酸盐、甘油磷酸盐、乙醇酸盐、半硫酸盐、庚酸盐、己酸盐、己炔-1，6-二酸盐(hexyne-1，6-dioate)、羟基苯甲酸盐、y-羟基丁酸盐、盐酸盐、氢溴酸盐、氢碘酸盐、2-羟乙磺酸盐、碘化物、异丁酸盐、乳酸盐、马来酸盐、丙二酸盐、甲磺酸盐、扁桃酸盐、偏磷酸盐、甲氧基苯甲酸盐、甲基苯甲酸盐、磷酸一氢盐、1-萘磺酸盐、2-萘磺酸盐、烟酸盐、硝酸盐、双羟萘酸盐、果冻酸盐(pectinate)、过硫酸盐、3-苯丙酸盐、磷酸盐、苦味酸盐、特戊酸盐、丙酸盐、焦硫酸盐、焦磷酸盐、丙炔酸(propiolate)、邻苯二甲酸盐、笨乙酸盐、苯丁酸盐、丙磺酸盐、水杨酸盐、琥珀酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、辛二酸盐、癸二酸盐、磺酸盐、酒石酸盐、硫氰酸盐、对甲苯磺酸盐、十一酸盐(undeconate)和二甲苯磺酸盐。本文所用术语“溶剂化物”是指通过溶剂化作用形成的本发明化合物与溶剂分子的组合。在某些情况下，溶剂化物指水合物，即溶剂分子为水分子，本发明化合物与水的组合形成水合物。材料中间体哪家优惠？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港进口材料中间体销售电话

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    ×μm的小粒径高效柱虽然在分析时间上有明显的优势，但其柱压过高，对于非超高液相来说，影响到仪器寿命；从总分析时间与对杂质的分离度综合考虑，更终选择的色谱柱为×150mm5μm。(见附图3与附图4)5.确定合适的柱温：分别考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4个柱温下对杂质的分离度、峰型、总分析时间等结果，发现4个柱温下杂质与主物质分离度都达到要求，总分析时间45℃更短，但与柱温40℃时相差不大，由于高柱温对色谱柱与仪器有损害，更终选择的柱温为40℃。(见附图5)6.调整流动相：，实验结果发现acn虽然对杂质的分离有一定的优势，但在总分析时间上相差不大，而甲醇可以通过后期调整流动相中水相比例来达到杂质分离，鉴于acn的价格远比meoh贵，为了节省检测成本，更终选择meoh作为有机相。(见附图6)，流速：用较低极性流动相与较高流速，确定极性更小的杂质，分析主峰后杂质的情况。＝7-3(v-v)，流速：用较高极性的流动相增长主物质的保留时间，确定主峰前杂质的存在情况，并考察主峰里面是否还包裹有未分离的杂质。：，流动相比例设置如下：结果：杂质与主峰分离很好，更大保留的杂质是，总分析时间为35min。：，流动相比例设置如下结果：杂质与主峰分离良好。连云港进口材料中间体销售电话