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其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基和乙基,其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自乙基。还一方面,本发明提供了式x化合物或其盐或溶剂化物,还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申请的制备方法中,通过将4-氯-2-氟苯胺制备成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再与相应的酰卤反应连接酯基,进一步反应得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物。该方法所用的原料和试剂容易获得,反应条件温和,反应周期短,对环境友好,制备步骤简单易操作,收率高。在制备n-。材料中间体怎么样,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。上海综合材料中间体批发价
4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为乙醇和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式ii化合物的步骤(3)中,可以根据需要添加合适的试剂。所述试剂包括但不限于盐酸羟胺、盐酸羟胺和碱、以及盐酸和碱,其中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上;其中当试剂为盐酸和碱时,先加入盐酸使反应进行一段时间,然后再加入碱;所述一段时间不特别限定,可以根据需要选择合适的时间段。在本申请的一些具体实施方案中,所述试剂推荐为盐酸羟胺和三乙胺。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式ii化合物的步骤(3)中,反应温度为0℃到反应体系的沸点,推荐为80℃。另一方面,本申请提供式viii化合物的制备方法,其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物。泰州品质材料中间体销售价格材料中间体服务怎么样,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,提高产品收率,减少废酸的产生量,清洁环保。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,该化合物结构式为:其中,r1为-chf2,r2为-no2,x为-cl或-f;所述制备方法的化学反应方程式为:其中,r1为-chf2,x为-cl或-f。在上述反应中,溶剂为烷烃或烯烃;所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种;溶剂的投料重量为原料重量的2~4倍,推荐为~3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1~15:1~2,推荐为1:2~12:1~,进一步推荐为1:3~8:1~。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,包含以下步骤:s1:将原料和溶剂投入反应器内,搅拌下向反应器中滴加硝化试剂,滴加完毕后保温反应,取样分析确定反应终点;s2:反应完全后,将物料缓慢倒入冰水中,搅拌后分层,弃去水相,有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂,干燥后即得固态反应产物;溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中,发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种,第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。
第二种是先滴加发烟硫酸、待原料溶清后再滴加发烟硝酸。采用第一种滴加方式时,s1步骤具体为:将原料和溶剂投入反应器内,控制体系温度30~35℃,搅拌使原料溶解完全;然后滴加由发烟硝酸和发烟硫酸组成的混酸,滴加完毕后保温反应,取样分析确定反应终点。滴加混酸时的温度不大于40℃,推荐为20~35℃。采用第二种滴加方式时,s1步骤具体为:将原料和溶剂投入反应器内,搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸,滴加完毕保温反应使原料溶解完全;然后滴加发烟硝酸,滴加完毕后保温反应,取样分析确定反应终点。所述发烟硫酸、硫硝酸的滴加温度均不大于40℃,发烟硫酸的滴加温度推荐为10~35℃,发烟硝酸的滴加温度推荐为20~35℃。所述步骤s2中,冰水温度的不高于10℃,推荐为-5~0℃;水相用溶剂进行二次萃取后与有机相合并,再进行洗涤;所述有机相的洗涤剂为5%碳酸钠溶液和纯水。由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果在于:1、本发明提供了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,在硝化体系中引入了溶剂,并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件,使得产品的纯度进一步提高,同时产品产量不降低,反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。材料中间体怎么样,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
1h)-酮与%的发烟硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,搅拌反应约,直到反应原料消失转化率达到100%,反应初期原料并未全溶,处于分散状态,但是随着反应的进行,有机原料全部溶解。反应结束后,混合物中的理论水量为零,理论的so3量为11%重量比(比如so3:h2so4重量比约11:89)。得产物4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率约为96%,。硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为。依据对比例1的后处理方法,产生的废酸量为600g()。通过上述实施例可以看出,与对比例1和对比例2相比,实施例1~实施例5的发烟硫酸用量明显降低,从而使得后处理用冰水量、萃取酸性水层的溶剂量、废酸生成量都同比降低,不只缩短了后处理的难度,而且大缓解了废水处理的压力。同时,通过对产物分析可以看出,本发明实施例产品中所含的3位异构体和氧化杂质的含量明显降低,反应的选择性提高,产品含量提高。以上所述,只用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。材料中间体生产厂家在哪里?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。江苏质量材料中间体市场报价
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例如具有3、4、5或6个成环原子。术语“杂环烷基”是指完全饱和的并且可以以单环、双环或螺环存在的环状基团。除非另有指示,该杂环通常为含有1至3个自立地选自硫、氧和/或氮的杂原子(推荐1或2个杂原子)的3至7元环。“杂环烷基”的非限制性实例包括氮杂环丁烷基(azetidinyl)、氧杂环丁基(oxetanyl)、硫杂环丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧杂环庚基(oxepanyl)、硫杂环庚基(thiepanyl)、二氧杂环己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊环基(1,3-dioxolanyl)、二硫环己基(dithianyl)、二硫环戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮杂双环[]己基和3-氮杂双环[]庚基等。本文单独或组合使用的术语“芳基”是指具有完全共轭的π电子体系的全碳单环或稠合环,其具有6-14个碳原子,推荐具有6-12个碳原子,更推荐具有6个碳原子。非取代的芳基的非限制性实例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文单独或组合使用的术语“杂芳基”是指5-12个环原子的单环或稠合环,具有5、6、7、8、9、10、11或12个环原子,其中含有1、2、3或4个选自n、o、s的环原子,其余环原子为c,且具有完全共轭的π-电子体系。杂芳基可以是未取代的或取代的。上海综合材料中间体批发价
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