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5-己二酮进行反应制备式v化合物,(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物,(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物,(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物,(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物,(6)式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面,本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物,其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代;推荐地,r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。材料中间体哪里便宜?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。镇江质量材料中间体批发
x=f)50g(95%,),控制体系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由发烟硫酸(%,)和发烟硝酸12g(95%,)组成的混酸,滴加完毕后保温反应4小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤;然后常压脱溶回收四氯化碳,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量为98%,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸138g()。实施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸77g(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;温度保持30-35℃,滴加发烟硝酸(95%,);滴加完毕后保温反应5小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤。安徽黏膜剂材料中间体市场报价材料中间体有什么作用?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,可以根据需要选择合适的反应温度,反应温度推荐为0℃到反应体系的沸点,更推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,式iv化合物与2,5-己二酮可以根据需要选择合适的摩尔比,式iv化合物与2,5-己二酮的摩尔比可以为1∶∶100,也可以为1∶1-1∶2。例如,在本申请的一些具体实施方案中,式iv化合物与2,5-己二酮的摩尔比为1∶。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤(2)中,式v化合物与式vii化合物可以在碱的存在下反应。可以根据需要选择合适的碱,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基氨基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为正丁基锂。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式vi化合物的步骤(2)中,可以根据需要选择合适的反应溶剂,所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。
1h)-酮与%的发烟硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,搅拌反应约,直到反应原料消失转化率达到100%,反应初期原料并未全溶,处于分散状态,但是随着反应的进行,有机原料全部溶解。反应结束后,混合物中的理论水量为零,理论的so3量为11%重量比(比如so3:h2so4重量比约11:89)。得产物4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率约为96%,。硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为。依据对比例1的后处理方法,产生的废酸量为600g()。通过上述实施例可以看出,与对比例1和对比例2相比,实施例1~实施例5的发烟硫酸用量明显降低,从而使得后处理用冰水量、萃取酸性水层的溶剂量、废酸生成量都同比降低,不只缩短了后处理的难度,而且大缓解了废水处理的压力。同时,通过对产物分析可以看出,本发明实施例产品中所含的3位异构体和氧化杂质的含量明显降低,反应的选择性提高,产品含量提高。以上所述,只用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。材料中间体怎么样,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据含量公式计算出实际含量,平行实验6份,结果见下表:编号1#2#3#4#5#6#平均值rsd,%检测结果,%:样品6平行的rsd为%,精密度良好。——加标回收称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中,然后,在容量瓶中分别加入1mg/ml的标准母液5ml(等同加标5mg)、10ml(等同加标10mg)、20ml(等同加标20mg)三个水平标准样品,每个加标点进行3平行实验,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取,dcm定容后摇匀,取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据含量公式计算出实际含量,根据以下回收率公式计算回收率,结果见下表:结果,三个浓度点的加标回收率在%~%之间,回收率良好。回收率计算公式:式中:p——回收率,%c1——加标样测定值,%c2——试样本底测定值,%c3——加标量,%3.线性与范围称取标准样品100mg(精确至)于100ml容量瓶中,加入适量的dcm溶解后定容至刻度,摇匀,得到1mg/ml的标准品母液,逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液,过,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,描绘曲线,得到相关系数r=,表明在此浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。。材料中间体销售价格。欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。山东新材料材料中间体报价
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