全自动捕集装置
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。进样体积1-25mL可选。全自动捕集装置
使用注意事项:吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。全自动捕集装置是实验室样品处理的理想选择。
影响吹扫效率的因素捕集效率吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到比较大的捕集效率。解吸温度及时间一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。
吹扫捕集法在应用中存在的问题含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40mL/min,则可以解决此问题。使用质量流量控制器(MFC)进行程序化流量和压力控制。
使用注意事项:温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业。全自动捕集装置
样品信息记录保证数据完整性。全自动捕集装置
Atomx全自动固液一体吹扫捕集装置Atomx参数操作时间:可根据不同方法设置不同的操作时间自动进样器:标配80位自动进样器,使用40mL样品瓶液体进样:进样体积1-25mL可选进样精度:<1%RSD(n=7@5mL重量法测定)进样管路:玻璃,PEEKTM和Teflon®管路进样,液体输送用外径1/16"(0.16cm)PEEKTM管线管路清洗:Extractasol甲醇清洗技术结合OptiRinse高温清洗技术对系统进行清洗液体样品稀释:水样稀释倍数可设定为1:100,1:50,1:25,1:10,1:5,1:2固体样品瓶加热:样品瓶加热温度可控制在35℃-100℃固体样品混合:固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀固体样品萃取:甲醇可直接加入土壤样品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀释尺寸与重量:83.1cmx59.2cmx67.3cm(WxDxH),43kg产地:美国全自动捕集装置
上一篇: 山东进口液相色谱系统
下一篇: 北京美国碳硫分析仪优惠价格