山东全自动样品制备系统使用

时间:2024年09月26日 来源:

在处理农药残留样品时,需要特别注意以下几个关键事项,以确保样品的制备过程不会影响农药含量的准确性和可靠性:样品采集:遵守标准操作程序,确保采样工具的清洁,避免污染样品。记录采样位置、时间、土壤类型、作物种类等相关信息,以便后续分析和数据解释。样品保存:样品应保存在阴凉干燥处,避免光照和高温,以防止农药降解或挥发。使用密封容器,确保样品不会受到外界的污染。样品预处理:通常包括风干、研磨等步骤,以获得均一的样品粉末。在处理过程中,应使用干净的研钵和研磨棒,避免交叉污染。提取剂选择:根据农药的性质选择合适的提取剂,如乙酸乙酯、水等。确保提取剂的纯度,以减少干扰物质的影响。样品制备系统应有助于提升实验室的竞争力。山东全自动样品制备系统使用

样品制备系统

在使用农残自动样品制备的系统时,用户通常需要将样品、提取剂(如乙腈)、陶瓷均质子、盐包等加入离心管,然后系统按照预设程序进行震荡提取和离心分离。在离心过程中,乙腈层和水层会迅速分层,上清液在离心压力作用下会自动转移至另一离心管,从而完成样品的制备。此外,对于含有硫化物的样品(如葱、姜、蒜、韭菜等),系统中的微波消解功能可以破坏会释放含硫干扰物的酶,从而减少对残留农药目标化合物定性、定量分析的干扰。农残QuEcHERS样品制备系统使用样品制备系统应有助于科研成果的转化。

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为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率,QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年,StevenLehotay编写了AOAC.2007,美国农业部通用标准。2008年,MichelangeloAnastassiades回到欧洲,并于2008年发表了EN15662,即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与,但由于国情及理念上的差异,欧美的两个标准之间有一定的区别(图2),主要体现在四个方面:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,较EN方法复杂;(2)AOAC方法对于含色素的样品,GCB含量较高,对于平面结构的农药回收率影响较大;(3)AOAC方法中C18含量较多,对于谷物、坚果类净化效果更好;(4)AOAC方法中填料量较EN方法多,价格相对更高。当然,目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。

酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,比较好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。系统应能够适应不断进步的分析技术。

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C18是目前使用多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是较强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,*采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。系统应有助于提升科研工作的创新性。农残QuEcHERS样品制备系统使用

系统应具备紧急停止功能以保证安全。山东全自动样品制备系统使用

50ml/15ml并联离心管配合8字振荡离心一体机是QuECHERS方法理想的工具,该设备通过自动化实现振荡离心自动切换和上清液自动转移,有效提高了工作效率。传统的QuECHERS方法需要手动进行振荡、离心和上清液转移等操作,不仅费时费力,而且容易产生误差。而50ml/15ml并联离心管配合8字振荡离心一体机则可以实现这些操作的自动化。该设备通过编程控制,可以实现振荡和离心的自动切换,避免了手动操作的繁琐和不确定因素。此外,设备还具备上清液自动转移功能,避免了人工转移过程中可能出现的污染和误差山东全自动样品制备系统使用

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