氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究，发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。氯磷酸二乙酯可经化学加工成染料、药物、硫化促进剂等。氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂，它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺，可促进酚和烯醇的还原，主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法"，即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯，亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来，再进行第2步反应，操作麻烦，设备投资较大。因此，简化操作步骤，避免中间体在后处理过程中的损失，研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺，会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法，以无水苯为溶剂，以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯，收率为68%。氯硫代磷酸二乙酯哪里买氯磷酸二乙酯出现异常无法使用时，应提出销毁申请。

氯磷酸二乙酯的管理操作：1、双人双锁，氯磷酸二乙酯储存专门的仓库的进出库房门，必须配备两把锁。保管人员各人持一把锁匙。凡进入仓库工作时，必须双方保管员同时到达仓库方可开启、关闭仓库门。保管员必须妥善保管锁匙，随身携带。2、双人使用，配置好后，由化验室操作人员和车间现场负责人监督倒入生产设备药缸内，并由现场保安人员进行监督。3、在工作过程，如发现数量短少、破损、外溢等情况，应及时作出应急处理，报告安全组或当地的公安部门。

氯磷酸二乙酯的贮存管理：1、易潮解、易失水风化、易挥发易吸收、易氧化、易吸水变质等化学试剂，需密闭保存。2、见光易变色，易分解、氧化的化学试剂，需避光保存。3、易燃品、腐蚀品等应分开单独存放。4、溴、氨水等应放在普通冰箱内，某些高活性试剂应低温干燥贮放。5、各种试剂均应包装完好、封口严密、标签完整、内容清晰等。6、氯磷酸二乙酯化学试剂保管员必须每周检查一次温、湿度表，并做好记录。记录内容包括检查时间、检查人、温度、湿度、结果、备注等，超出规定范围应及时调整。7、保持室内清洁，保证所贮存氯磷酸二乙酯的实际贮存条件符合规定要求。氯磷酸二乙酯在相关的有机化合物标准检测中起到关键作用。

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放，切忌混储。南京氯磷酸二乙酯分子量

氯磷酸二乙酯需单独放置，以免混淆。氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯验收后（化验要求参照相关的管理制度执行），进入专门的仓库，发现包装有损坏应向保卫部门汇报。搬运时应穿戴好防护用品，搬运过程有人监护，要认真检查有无氯磷酸二乙酯品遗留在场地，如有应按有关规定立即清理。存放氯磷酸二乙酯品的专门的仓库要做到“五双”，内容：双门、双锁、双人操作、双人复核、二本帐记录。氯磷酸二乙酯品装卸时应轻拿轻放，严防破损，防止意外事故发生，氯磷酸二乙酯品送交车间后要立即验收，当即交接清楚并签字。氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

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