先进实验室用旋转蒸发仪原理

时间:2022年09月05日 来源:

旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)


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实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪使用须知

1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。

2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。

3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。

4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。

5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。

6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。

7、电气部分切不可进水,严禁受潮。

8、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

9、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。


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旋转蒸发仪使用及维护注意事项

1、 使用前将转速调到*小。

2、还有一点是实验室经常发生的,防溅球的使用,一定要使用啊!!!不然样品喷到旋转马达清洗起来就很麻烦了,特别是旋硅胶拌样的过程中,还要在防溅球出气口处加棉花!

3. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。

4. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。

5. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂

6、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

7. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。

8. 精确水温用温度计直接测量。

9.工作结束,关闭开关,拔下电源插头。


旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:

(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10-30mmHg。

(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。

(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。

(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

真空泵

真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20-100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001-5mmHg。使用时应注意下列事项:

(1)油泵前必须接冷阱。

(2)循环水泵中的水必须经常更换,以免残留的溶剂被马达火花***。

(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。

(4)油泵必须经常换油。

(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。


实验室用旋转蒸发仪在应用范围。

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如何选购旋转蒸发仪


1明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。


2明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

1、蒸馏效率

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。


2、安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。


2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发。


3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。


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旋转蒸发仪的常见问题及解决方案

在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:

1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。

2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。

3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。

5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:

蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。

真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。

冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。


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