湖南旋转蒸发仪哪个好
旋转蒸发仪的基本操作如下:
① 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
② 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
③ 在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
④ 调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
⑤ 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
⑥ 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
⑦ 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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旋转蒸发仪
旋蒸蒸发仪系统的真空度
①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合而成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵极限越低,系统的真空值也越低。但是,系统能够形成的真空值,由旋转蒸发仪的设备耐压性和保证蒸馏效率时避免爆沸两部分因素来决定的。设置合理的真空值,需要结合上述两个因素,由真空控制器进行调节。
③密封圈:连接蒸发管和冷凝管之间密封关键部件,耐磨、耐腐蚀是主要的性能要求,常见材质为PTFE和橡胶。其中PTFE的耐磨性、耐腐蚀均优于橡胶。
④真空泵、密封圈都是易损耗部件。真空泵使用过程中要经常对其真空度进行测试,确保其真空度的稳定性。密封圈作为可以拆卸的配件,可以直接更换。真空管经常使用硅胶管替代橡胶,因其老化效率慢。
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旋转蒸发仪使用技巧
旋转蒸发仪使用经验,旋转蒸发仪使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
1、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。
2、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。
3、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,*终,进入到接液瓶中。
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。 旋转蒸发仪的使用注意事项:
1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在旋转蒸发仪安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛装的样品不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。
4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。
5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时比较好。
6、在旋转蒸发仪接近结束时,应先打开通气阀门,使旋转蒸发仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。
旋转蒸发仪在食品行业中应用。
旋转蒸发仪注意事项:
1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。
2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。
5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。
6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。
7、蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。
8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。
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旋转蒸发仪的选型
旋转蒸发仪的选型立足点:
1)、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。
2)、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
3)、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。
4)、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求,为-0.098 Mpa。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。
5)、冷却系统配置:旋转蒸发有冷凝管部件,选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。
6)、蒸发效率的考察与安全风险评估考量
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