杭州O
氯磷酸二乙酯制备注意事项:1、由于反应是放热反应,溶液微沸时,说明反应开始,不应再加热,防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行,由于反应物较稠,容易聚热,应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和,所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高,也会成为酚钠盐析出,影响产物的产率,为确保产物蒸出,水蒸汽蒸馏后,对残液Ph值再进行一次检查,必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时,使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯的化学性质是比较活泼的。杭州O,O-二乙基磷酰氯
氯磷酸二乙酯的物理化学属性:氯磷酸二乙酯是一种具有低毒且有较小腐蚀性的物质,它的样子是一种结晶性的粉末或者结晶,其颜色分为两种有淡黄色的和白色,其中氯磷酸二乙酯的化学属性是不溶于水同时也不溶于C4H10O(无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重于空气。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸,暴露于光线下能促进其氧化),但是溶于溶解在乙醇、氯仿(无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光,不燃,质重,易挥发。西安氯代亚磷酸二乙酯蒸馏氯磷酸二乙酯的制备效率是非常的高。
氯磷酸二乙酯系指用于生物测定、物质或生化药品中含量或效价测定的规范物质,一国际氯磷酸二乙酯进行标定;氯磷酸二乙酯出另有规定外,按干燥进行计算后使用。氯磷酸二乙酯和氯磷酸二乙酯均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。定义生物制品规范物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物氯磷酸二乙酯或生物参考物质。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。
氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。氯磷酸二乙酯在打开后需要按规定处理。
氯磷酸二乙酯可用作溶剂、有机合成的原料。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。氯磷酸二乙酯是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时氯磷酸二乙酯与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对氯磷酸二乙酯试剂兑水牟取暴利。氯磷酸二乙酯在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的氯磷酸二乙酯经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。氯磷酸二乙酯可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。无色透明液体,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。上海氯代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的化学成分是比较的复杂的。杭州O,O-二乙基磷酰氯
氯磷酸二乙酯的贮存:氯磷酸二乙酯在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的普遍使用,必将越来越多地使用药品标准物质。只有严格按照化学氯磷酸二乙酯说明书要求使用和贮存氯磷酸二乙酯,才可以提高药品检验结果的准确性。氯磷酸二乙酯应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些氯磷酸二乙酯如维生素E等需避光低温保存。要注意氯磷酸二乙酯的使用期限,过期、变质的氯磷酸二乙酯不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免氯磷酸二乙酯的分解、污染或吸潮。杭州O,O-二乙基磷酰氯
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