重庆锂电级聚偏氟乙烯常见问题

不管是热致相分离法(TIPS)还是浸没沉淀法(NIPS)，在制备方法和晶体结构等方面都存在--些缺陷。如:热致相分离法制备PVDF微孔薄膜时，由于PVDF的结晶性能，形成的晶核聚集成球晶，这样球晶容易形成含有球晶的微孔结构，由于球晶都呈规则的球形，所以在球晶之间就会形成较大的空洞"1。而浸没沉淀法制备PVDF微孔薄膜时，以DMF为溶剂，就会在薄膜的上表面形成大而短的指状孔"7，而在薄膜的下层，就会形成众多球晶的堆积的球晶聚集层"，而以DMAC为溶剂的时候，形成的几乎是横穿整个薄膜的指状孔9，而以TEP为溶剂时，在薄膜表面形成树枝状晶体，在断面是球晶的堆积层20。聚偏氟乙烯的高纯度和结晶性保证了在电解液中长期稳定的耐受性。重庆锂电级聚偏氟乙烯常见问题

使用聚丙烯腈-乙二醇二甲基丙烯酸酯(Poly(AN-co-PEGDMA))对聚偏氟乙烯进行改性,以得到高孔隙率的电池隔膜,制备得到的隔膜同时能充当锂离子电池的电解质。用分散聚合方法制备一种聚合物(Poly(AN-co-PEGDMA)),以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,参与聚合反应的分别是单体丙烯腈(AN)和大分子单体聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)。采用红外光谱对制得的聚合物进行结构表征。结果表明两个单体成功聚合,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯带有亲介质基团的大分子单体,起到一个很好的稳定剂的作用。重庆锂电级聚偏氟乙烯常见问题纤维素衍生物和聚乙烯醇,减缓聚合物颗粒结团,防止生成的聚偏氟乙烯分离沉淀。

比如:在浸没沉淀法时，主要以a晶型的形式存在，并伴随着少量的β晶型;而在选择热致相分离法时，之后形成的微孔膜结构中，主要存在的是a晶型，并且a晶型的结核会发生比较明显的团聚，形成带有许多微孔的球晶，而球晶间存在大的空隙图。浸没沉淀法(Immerseprecipitation)是制备PVDF微孔膜相分离法中的一一种，也是比较常用的方法之一。浸没沉淀法的基本方法是:将PVDF这种半结晶的极性聚合物，溶解在一种极性的沸点比较高、分子量小的溶剂中，形成均一、稳定、透明的溶液，然后再将此均一、稳定、透明的聚合物溶液均匀的涂布在干净、光滑的玻璃板上，将此玻璃板迅速的浸没到水、酮、醇等一系列非溶剂凝固浴中。

钢带流延法不仅简单，方便，并且有利于工业化。而且，挥发出来的溶剂，通过收集装置，还可以循环再利用。目前，利用钢带流延法制备微孔膜的还很少见，大多用来制备一些非结晶性能的薄膜，例如:可食性明胶薄膜、聚乙烯醇(PVA)薄膜。凝胶挤出流延法(GelExtrusionCast)是目前塑料薄膜加工的普遍方法。凝胶挤出流延法制备微孔膜大致可以分为两类:一种是直接与溶剂挤出成型，一种是加入无机颗粒填料的挤出成型。第一种方法即Bellcore制膜法，将一种致孔剂，例如:邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，与聚合物混合挤出，然后将致孔剂萃取出来，从而的到微孔膜。但是此种方法容易造成溶剂参与聚合物凝胶，孔隙率不高。为了解决这些问题，采用加入无机填料SiO2的方法改进了工艺,当SiO2质量分数为40%时，得到孔隙率为113%的PVDF微孔膜。PVDF树脂可以采用挤出、注塑和模压等方法进行熔融加工成型。

挤出PVDF时必须使用经过淬火和硬化的良好工具钢或新的3号钢螺杆。严格控制高温PVDF与铜，二氧化硅硅油或其他高温油脂的接触，以避免PVDF的过早分解。尽管PVDF具有宽的加工温度范围和良好的热稳定性，但是如果温度太高，长期滞留料简或剪切速率太高，PVDF也会变色或降解。因此，在加工过程中温度，停留时间和剪切速率不应太高。如果为了临时处理生产问题或简化维护，PVDF树脂没办法需要长时间留在设备中，温度需要降低到175°C以下。PVDF在310℃以下热稳定性良好。在310～320℃的环境下长时间放置，会发生微量的分解。重庆锂电级聚偏氟乙烯常见问题

PVDF力学性能优良:具有良好的耐冲击性、耐磨性。重庆锂电级聚偏氟乙烯常见问题

由于PVDF是一种具有极性的半结晶聚合物，所以根据相似相容的选择，在浸没沉淀法中选用的溶剂也应当是极性的小分子有机溶剂。所选用的溶剂有:N.N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP),二甲基亚砜(DMSO),磷酸三甲酯(TMP)。比较常用的是DMAc和NMP，这主要是从成膜质量和成本上来考虑的。而所选用的非溶剂，也就是凝固浴，经常选用的有，水，乙醇，无水乙醇的单一凝固浴。但是一般在实验中，会选择复合凝固浴。用水和乙醇做凝固浴，发现单一用乙醇做凝固浴，聚合物溶液瞬间分相，不利于聚合物凝胶，造成聚合物表面不光滑，接触角较大，而在选择乙醇浓度为60%，所制的PVDF微孔膜有较优良的特性。重庆锂电级聚偏氟乙烯常见问题

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