铜陵气相色谱顶空进样器技术支持

时间:2022年08月04日 来源:

选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。顶空进样器的顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。铜陵气相色谱顶空进样器技术支持

顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。青浦区顶空进样器批发使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。

    用以解决上述背景技术中提出的技术问题。本实用新型解决上述技术问题采用的技术方案为:一种隔绝外部空气的顶空进样器,包括主机,所述主机的一侧设有检测腔室,所述检测腔室内,从上到下,依次设有腔室、第二腔室和第三腔室,所述腔室内固定有抽真空泵和气缸,所述抽真空泵的一端管道延伸至第二腔室内,所述抽真空泵的另一端管道贯穿所述主机外壁延伸至主机箱体外;所述第二腔室的两侧内壁对称固定有空气浓度检测仪,每个所述空气浓度检测仪逐一通过导线与主机内部的cpu主板电性连接。进一步的,所述腔室、第二腔室和第三腔室之间依次通过隔板隔开。进一步的,所述气缸通过螺栓倒置固定在所述腔室顶端内壁上,所述气缸顶端设有伸缩杆,所述伸缩杆的顶端通过连杆固定连接有固定环,所述固定环上竖直向下固定有塑胶导管,所述塑胶导管的顶端固定有针管。进一步的,所述塑胶导管的底端通过塑料软管贯穿主机顶端外壁,延伸至所述主机内部。进一步的,所述第二腔室的底部设有旋转固定盘,所述第三腔室内设有去驱动电机,所述驱动电机的输出轴延伸至第二腔室内内与旋转固定盘连接,所述针管垂直悬吊于旋转固定盘一侧上方。进一步的。所述第二腔室的内部底端固定加热电圈。

全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度,温度梯度同样是个关键的指标。顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。清洗顶空进样器时,一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,要关闭通往顶空进样器的气体。

    本实用新型主要涉及顶空进样器的技术领域,具体涉及一种隔绝外部空气的顶空进样器。背景技术:顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。在现有的顶空进样器结构中,大多的顶空进样器是在非密闭环境下进行的,尤其是加热过程中,旋转固定盘都是暴露在空气中,在旋转固定盘底部的加热装置对旋转固定盘上的检测产品加热完毕后,直接将吸取气体的枕头插入待检测产品的瓶子内,瓶子为密封状态,这样,加热再到气体的提取,都是暴露在空气下进行的作业,这样,极易造成空气混入的现象,故此,需要研制一种全新结构的顶空进样器,确保所有的实验操作过程均在密闭条件下进行,确保了实验数据的精细度。技术实现要素:本实用新型主要提供了一种隔绝外部空气的顶空进样器。顶空进样器的气相色谱软件能控制主机。扬州自动顶空进样器技术支持

清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度。铜陵气相色谱顶空进样器技术支持

在顶空进样器时,对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能只用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法,要利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数。铜陵气相色谱顶空进样器技术支持

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