徐州图形显示顶空进样器安装调试

时间:2023年03月05日 来源:

顶空进样器的温度控制模块包括样品平衡温控单元,取样针温控单元,切换阀温控单元和样品传输管温控单元,四个温控单元能够形成一定的温度梯度。具有取样针能够单一精确温控,有效消除取样歧视,提高分析重复性等优点。顶空进样器包括主机,主机的一侧设有检测腔室,检测腔室内,从上到下,依次设有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室内固定有抽真空泵和气缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室内,抽真空泵的另一端管道贯穿主机外壁延伸至主机箱体外;二腔室的两侧内壁对称固定有空气浓度检测仪,每个空气浓度检测仪逐一通过导线与主机内部的CPU主板电性连接。能够确保设备在加热,抽气过程中,避免有空气进入造成实验的误差,进一步促进了检测数据的准确性。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。徐州图形显示顶空进样器安装调试

使用顶空进样器时,如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;如果手动模式都正常,则通过做样观察VENT端口是否有堵塞现象:连接VENT出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。装配有70个样品的样品盘,加热柱温箱的位置多达12个,针对许多应用都可进行无人执守的通宵操作。徐州图形显示顶空进样器安装调试在顶空进样器中,从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。

顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。

顶空进样器可以同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置;实现同一样品瓶多次重复进样;六通阀与定量环组合方式,很大限度地降低了死体积,保证了进样精度;六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性;气路自动检漏,故障报警;支持重叠加热模式;支持时间渐进模式;可设置定量环平衡时间。标准物质溶剂需是甲醇的,在使用过程中先使用甲醇稀释成中间液,配制浓度点时用水稀释。处理标品和样品时要和svoC前处理间分开,避免SV萃取溶剂污染。做样前先做溶剂空白,如果空白中有残留,通过只进空瓶排除溶剂里残留的可能。顶空进样器可以在气液(或气固)两相中达到平衡。

在顶空进样器中,进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱。主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。顶空进样器可以进行土壤中可挥发有机物的测定等。浦东新区DK100顶空进样器安装调试

顶空进样器可以直接抽取顶部气体进行色谱分析。徐州图形显示顶空进样器安装调试

在使用顶空进样器时,对于特殊基质中的样品分析,可进行多次穿刺萃取,每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200摄氏度以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。徐州图形显示顶空进样器安装调试

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