三明顶空进样器安装调试

时间:2023年03月10日 来源:

顶空进样器的密封盖由塑料或金属盖加密封垫组成。有可多次使用的螺旋盖和一次使用的压盖两种。现在自动化仪器多采用一次性使用的铝质压盖,使用压盖器压紧后可以保证密封性能。顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。若测液体或固体样品中的VOC,可以用顶空,比如水中的VOC,若用非极性或弱极性柱,较好用顶空或吹扫进样(水是强极性,对柱子不利),固体或某些成分复杂的液体,要测其中的VOC,则可能必须用到顶空。顶空进样器可以进行包装材料中有机挥发物残留分析。三明顶空进样器安装调试

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。进样、开始采样。黄山顶空进样器一站是服务顶空进样器中的手动型顶空进样器具备一个恒温炉。

顶空进样器可以同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置;实现同一样品瓶多次重复进样;六通阀与定量环组合方式,很大限度地降低了死体积,保证了进样精度;六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性;气路自动检漏,故障报警;支持重叠加热模式;支持时间渐进模式;可设置定量环平衡时间。标准物质溶剂需是甲醇的,在使用过程中先使用甲醇稀释成中间液,配制浓度点时用水稀释。处理标品和样品时要和svoC前处理间分开,避免SV萃取溶剂污染。做样前先做溶剂空白,如果空白中有残留,通过只进空瓶排除溶剂里残留的可能。

在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。在顶空进样器中,从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。

顶空进样器中的取样部分采用转盘式结构,转盘组件由从动轮,轴承,样品转盘,轴承盖。上盖安装板组成;样品转盘上加工有圆形排列的若干个圆孔,圆孔用于嵌放样品瓶,齿环定位组件由对射管安装架和定位齿环组成;加热装置由可调支架支撑加热块,加热块与嵌装在样品转盘的圆孔中的加热桶底部接触,加热桶带有隔热套,通过转盘式顶空自动进样器,使样品瓶能大于5ml,而具备连续自动进样功能,自动化程度高,本大样品瓶顶空进样器,利于同一样品的多次分析,能够连接气象色谱仪。顶空进样器的取样系统包括取样模块和温度控制模块,取样模块包括压力/流量控制单元,气路切换控制单元和取样针单元。顶空进样器可以进行浸出食用油中六号溶剂残留的分析。九江10位顶空进样器研发

顶空进样器可以使用顶空进样技术免除冗长繁琐的样品前处理过程。三明顶空进样器安装调试

在顶空进样器中,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空进样(器)分析先简单,它只取气相部分进行分析,较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。三明顶空进样器安装调试

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