景德镇DK100顶空进样器研发

时间:2024年02月29日 来源:

在顶空进样器中,顶空GC分析一定进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性。顶空GC往往只从一个样品瓶中取样一次,要做平行实验时,则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果。待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品体积波动所造成的结果误差就越大;反之,分配系数越大,这种影响就越小。然而,在实际工作中,样品体系的分配系数往往是未知的,因此建议任何时候都要尽量使各份样品的体积一致。具体分析时,样品体积还与样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的50%为样品体积。上海DK100-A全自动顶空进样器安装调试哪家好?景德镇DK100顶空进样器研发

顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。景德镇DK100顶空进样器研发顶空进样器可以在气液(或气固)两相中达到平衡。

顶空进样器专门使用取样针,包括取样针主体,二通螺帽和保温外套管,取样针主体的一端通过套接固定有金属螺帽,且金属螺帽的一端连接有二通接头,二通接头的外端设置有聚四氟盖,通过设置的取样针主体和侧开孔,伴随着整个装置被启动后,该装置在将取样针主体插入有硅橡胶盖密封垫的顶空样品瓶中后,通过侧开孔内部呈中空状结构将样品气从样品瓶气相中抽出时,并且经过多次试验得出,取样针主体端部呈尖状结构的设置便于穿透硅橡胶开∮0.1侧孔针尖不开孔,不会被硅胶碎粒碎丝堵塞,长期使用效果很好,在未出现堵塞现象的同时,整体的出峰正常重现性好。

使用顶空进样器时,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。清洗顶空进样器时,要降低样品瓶然后取出来。

顶空进样器包括机架,垂直装于机架底座上的分别受气缸带动的样品盘转轴,一端伸入装在机架上的加热恒温炉中的样品腔转轴,恒温炉中有装在样品腔转轴上的样品腔,样品腔周边均匀分布有多个样品位,样品盘转轴上有周边均匀分布多个样品位的样品盘,恒温炉底部相对样品盘的垂直位置有样品瓶出,入口,位于样品瓶出,入口的轴心位置且位于样品盘底部相对于样品位处有垂直装于底座上的由气缸驱动的举杆,位于恒温炉的上方有垂直向下的受电磁阀控制的气缸驱动的双流路针,分别与双流路针,有恒温加热器的传输线连接的切换阀,在机架上位于双流路针和切换阀处装有恒温加热器。DK100-A全自动顶空进样器维护保养哪家好?鹰潭图形显示顶空进样器报价

顶空进样器可以进行药品中有机溶剂残留的分析。景德镇DK100顶空进样器研发

在顶空进样器时,对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能只用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法,要利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数。景德镇DK100顶空进样器研发

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