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选择坩埚的一些原则(4)热重分析仪TGA实验要尽量使用浅皿的坩埚,这样以利于热交换和产物向环境的扩散。在热重分析实验中,三氧化二铝坩埚是我们常使用的坩埚之一,它大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1600℃范围内,三氧化二铝AL2O3没有热效应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程复杂。(5)高压坩埚通常用于含能材料成者火**样品的测试,但近些年来,在药物研发领域也经常使用高压坩埚,研究剧烈的化学反应。Setline系列热分析仪倾注了中法瑞三国研发团队心血,采用欧洲研发、全球采购,本土生产的全球化协作方式。贵州分析仪性价比
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选择坩埚的一些原则(6)尽量选择热容小和热传导性好的坩埚,这会使坩埚内的温度梯度较小,热容和传导性会影响测试热效应的分辨率和灵敏度。(7)坩埚底部要比较平,这样才可以使坩埚与传感器之间的热传导较好,使传感器、坩埚与样品之间的温度梯度较小。(8)在测试的温度范围内。坩埚材料不能有任何物理转变。其熔点必须移高。(9)在整个测试的温度范围内始终保持固体,且不污染传感器的样品可以不使用坩埚进行测试,如4~5mm的金属圆片或陶瓷材料。
热重分析是指在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析方法,及得到热重(TG)曲线。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。从热重量分析可以派生出微商热重分析DTG,也称导数热重分析,它是实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。Setline TGA热重分析仪配置自动称量,在没有精度0.01mg电子天平进行热重标准测试极端情况可用自动称量功能。
Setline TGA热重分析仪的实验案例三:使用SETLINE TGA热重分析仪对矿物粉末进行成分分析。实验设置:将少量(20mg)矿物粉末放入铂坩埚中,以5℃/min的升温速率从30℃加热到1100℃,气氛为流速30ml/min氮气保护。对于所研究的矿物样品,得到以下结果:1.从30℃到360℃,挥发性化合物的排放:0.59%;2.从360℃到585℃,磁铁矿解离造成质量损失: 成分含量26%的菱镁矿MgCO3--MgO + CO2,质量损失13.69%,;3.从585℃到693℃,由于白云石的两步分解,质量损失,成分含量9%的白云石,质量损失4.12%。当它们在几乎相同的温度下发生时,这些步骤看起来就像一个质量损失:CaMg(CO3)2→CaCO3 + MgO + CO2 ,然后 CaCO3→ CaO+CO2。Setline热分析仪用于组分分析,热稳定性/分解,反应动力学/解吸附/汽化行为/活性气体影响,逸出气体分析。山西Setline分析仪厂家
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