松江区图形显示顶空进样器系统集成

时间:2024年03月05日 来源:

用水蒸气清洗的办法,可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪,操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时,首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候,需要观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。顶空进样器采用的按键或触屏方式设定参数。松江区图形显示顶空进样器系统集成

顶空进样器

使用顶空进样器时,如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;如果手动模式都正常,则通过做样观察VENT端口是否有堵塞现象:连接VENT出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。装配有70个样品的样品盘,加热柱温箱的位置多达12个,针对许多应用都可进行无人执守的通宵操作。松江区图形显示顶空进样器系统集成顶空进样器可以减少对色谱柱及进样口的污染。

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清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度,设置样品定量管和传送管温度为Off;一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线;在传送带中插入一个空的样品瓶;用手提起样品瓶;用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管;降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次;再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来;讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇;使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水;重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器可以使用顶空进样技术免除冗长繁琐的样品前处理过程。

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顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。进样、开始采样。顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。景德镇气相色谱顶空进样器环氧检测

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    顶空分析系统环境·食品·化学制品分析利用顶空可以进行液体或固体中挥发性成分的分析。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(GC)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。顶空进样器HS-20系列HS-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。HS-20系列顶空进样器包括定量环采集模式HS-20/HS-20LT型和冷阱模式HS-20Trap型。优势的性能·良好的重现性·极低的交叉污染·兼容高温分析友好的界面设计·样品盘设计人性化·维护简便灵活的扩展性·电子冷却捕集阱(捕集阱模式)·条形码阅读器选件的性能具备高重现性与低交叉污染,保证准确的定量。采用高温度达300℃的烘箱,对应高沸点化合物分析。良好的重现性HS-20系列顶空进样器配备高精度电子式流量控制器AFC,样品瓶从加热炉底部进入,系统可以获得良好的重现性。在重叠加热模式下,极大化减少系统的热损失。松江区图形显示顶空进样器系统集成

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