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以及其制备方法的条件和效率,仍需进一步改善。技术实现要素:本发明要解决的技术问题在于进一步改进现有技术,提供了含氟α-二亚胺镍配合物和中间体及各自的制备方法,以及由所述镍配合物制成的催化剂。制得的镍配合物在对催化烯烃聚合时体现了对聚烯烃分子量良好的调控性能,在获得窄分子量分布的聚烯烃弹性体的同时,提高了弹性体的支化度。为达到上述技术目的,本发明采用技术方案的基本构思是:本发明提供了一类用于制备聚烯烃弹性体的含氟α-二亚胺镍配合物,所述含氟α-二亚胺镍配合物具有如式(i)所示的结构:其中,r1相同或不同,各自**地选自甲基、乙基或异丙基;r2相同或不同,各自**地选自h或甲基;x相同或不同,各自**地选自卤素。本发明所提供的镍配合物的进一步方案为:所述含氟α-二亚胺镍配合物包括但不限于如式(i-1)、式(i-2)、式(i-3)、式(i-4)或式(i-5)所示的结构:其中,x相同或不同,各自**地选自br或cl。本发明还提供了一种含氟α-二亚胺配体化合物,所述含氟α-二亚胺配体化合物具有如式(ii)所示的结构:其中,r1相同或不同,各自**地选自甲基、乙基或异丙基;r2相同或不同,各自**地选自h或甲基。POE材料可以通过添加剂来改善其性能,如增强耐热性、增加柔软度等。ENGAGE8440POE7457
本发明所提供的中间的进一步方案为:所述含氟α-二亚胺配体化合物包括但不限于如式(ii-1)、式(ii-2)、式(ii-3)、式(ii-4)或式(ii-5)所示的结构:本发明还提供了一种含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物,所述2-苯胺苊酮化合物具有如式(iii)所示的结构:本发明还提供了一种含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物,所述苯胺化合物具有如式(iv)所示的结构:本发明还提供了如上所述含氟α-二亚胺镍配合物的制备方法,所述含氟α-二亚胺镍配合物是以如上所述含氟α-二亚胺配体化合物为中间体原料制备的;其包括:将如式(ii)、式(ii-1)、式(ii-2)、式(ii-3)、式(ii-4)或式(ii-5)所述含氟α-二亚胺中间体与含镍化合物以摩尔比1~2:1比例混合于溶剂中,在0~35℃下反应8~24h,制得含氟α-二亚胺镍配合物;推荐的,所述含镍化合物选自含镍的卤化物,如(dme)nibr2;推荐的,所述含氟α-二亚胺中间体与所述含镍化合物的摩尔比为1~,更推荐为1:1;推荐的,所述反应的温度为10~30℃,更推荐为20~25℃;推荐的,所述反应的时间为12~24h小时,更推荐为18~24h;推荐的,所述溶剂选自卤代烷烃、醇类溶剂中的一种或多种,更推荐为在二氯甲烷和/或乙醇。陶氏8402POEHM7387陶氏弹性体可以被用于制造橡胶管道四通。
mmao)作为助催化剂,在加压环境下进行乙烯聚合反应:过程基本同实施例13(e),区别在于:主催化剂为式(ii-5)所述α-二亚胺镍配合物。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。实施例18本实施例中,采用式(ii-1)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂,氯化二甲基铝(me2alcl)作为助催化剂,在加压环境下进行乙烯聚合反应:(a)在乙烯气氛下,将20ml甲苯、30ml的主催化剂(2μmol)的甲苯溶液、()、50ml甲苯依次加入到250ml不锈钢高压釜中。此时al/ni=500:1。机械搅拌开始,保持400转/分,当聚合温度达到30℃时,往反应釜中充入乙烯,聚合反应开始。在30℃下保持10atm的乙烯压力,搅拌30min。用5%盐酸酸化的乙醇溶液中和反应液,得到聚合物沉淀,用乙醇洗数次,真空烘干至恒重,称重。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃。(tm为聚合物的熔融温度,通过dsc测试所得),聚合物分子量mw=×105g·mol-1,pdi=(mw为聚合物的质均分子量,通过升温gpc测试所得)。(b)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=200:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(c)基本同(a)。
建筑材料;2、模塑成型产品:管件接口;玩具;旅行袋或手提包;垫圈;鞋;3、挤出成型产品:民用、工业用、医用管;仪器零件;建筑材料;电线护套;弹性膜。POE具有热塑性弹性体的一般物性,如成型性、废料再利用和硫化胶性能等。(2)价格低,并且相对密度小,因而体积价格低廉。(3)耐热性、耐寒性优异,使用范围宽广。(4)耐候性、耐老化性良好。(5)耐油性、耐压缩*变形和耐磨耗等不太好。应用范围:主要用于改性增韧PP、PE和PA在汽车工业方面制作保险杠、挡泥板、方向盘、垫板等等。工业上耐热性和耐环境性要求高的绝缘层和护套。也用于工业用制品如胶管、输送带、胶布和模压制品。医疗器械以及家用电器、文体用品、玩具等,以及包装薄膜等等POE塑料-ENGAGE™7270-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™7277-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™7387EL-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™7447EL-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™7447-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™7467-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™8003EL-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™8003-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™8100-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™8107-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™8130-美国陶氏DOWPOE塑料-ENGAGE™8137-美国陶氏DOWPOE。陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种儿童玩具、游泳用具等。
区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=300:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(d)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=400:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。取(d)所得聚合物100mg,溶于5ml氘四氯乙烷,在30℃条件下,测试该聚合物的13c数据。信号累积2000次,得到信号峰位移在20-40(ppm)之间,表明为甲基、亚甲基以及次甲基基团位移,证明所得聚合物为支链聚乙烯(具体信息见图4)。经计算,此样品支化度为每1000个碳178个支链,含92%甲基支链。(e)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=600:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(f)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=700:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(g)基本同(d),区别在于:聚合温度为20℃。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(h)基本同(d),区别在于:聚合温度为40℃。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃。POE材料可以通过添加填充剂来改善其力学性能。ENGAGE8100POEHM7387
陶氏POM8440POE普遍应用于汽车零件、电子设备零件和工业机械零件等领域。ENGAGE8440POE7457
乙烯丁烯共聚物是一种高性能的共聚物,具有优异的抗冲击性能,应用于要求更严格的TPO加工。800384在与聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)共混之后会具有超级的抗冲击性能,它也具有填料可加入量高和***的过氧化物固化能。在经过过氧化物、硅烷和辐照进行固化之后,该产品会具有优异的热老化性能、压缩形变和耐候性能,可用于制造高性能的电绝缘和插座产品。8003EL84可赋予制品以优异的抗冲击性能、填料加入量高、过氧化物的固化能力高。在经过过氧化物、硅烷或者辐照进行交联后,该产品会具有优异的热老化性能、压缩形变和耐候性能,可用于制造高性能的电绝缘和护套产品。810073在与聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)共混之后会具有超级的抗冲击性能。ENGAGE8100具有填料可加入量高和***的过氧化物固化能力。在经过过氧化物、硅烷和辐照进行固化之后,该产品会具有优异老化性能、压缩形变和耐候性能,可用于制造高性能的电绝缘和插座产品。810773在与聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)共混之后,ENGAGE8107具有特别优异的抗冲击性能。ENGAGE8107的填料加入量高,过氧化物固化性能优异。在经过过氧化物、硅烷和辐照进行固化之后,该产品具有优异的热老化性能压缩形变和耐候性能。ENGAGE8440POE7457
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