湖北液体样品制备系统原理
这两个标准将QuEChERS方法引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。样品制备系统应支持快速的样品转换。湖北液体样品制备系统原理
样品制备系统
食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有CH3COCH3、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS法**初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,CH3COCH3虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果;乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和CH3COCH3可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法选择乙腈作为合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小;对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。河南QuEcHERS样品制备系统系统设计需确保样品的代表性和稳定性。
样品制备系统是实验室分析流程中的关键环节,它涉及到将原始样品转换成适合特定分析仪器检测的形态。化学处理则涉及到样品的溶解、提取、富集和纯化。在环境监测中,可能需要使用固相萃取柱来富集水样中的微量污染物。而在食品检测中,可能需要通过溶剂提取来分离出食品中的添加剂或残留农药。生物处理则主要针对生物样品,如血液、组织或细胞。这可能包括细胞裂解、蛋白质沉淀、DNA/RNA提取等步骤。例如,在基因表达分析中,RNA的提取和纯化是至关重要的,因为RNA的质量和完整性直接影响到后续的反转录和PCR扩增。
酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,比较好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。样品制备系统应有助于提高实验室生产力。
为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率,QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年,StevenLehotay编写了AOAC.2007,美国农业部通用标准。2008年,MichelangeloAnastassiades回到欧洲,并于2008年发表了EN15662,即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与,但由于国情及理念上的差异,欧美的两个标准之间有一定的区别(图2),主要体现在四个方面:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,较EN方法复杂;(2)AOAC方法对于含色素的样品,GCB含量较高,对于平面结构的农药回收率影响较大;(3)AOAC方法中C18含量较多,对于谷物、坚果类净化效果更好;(4)AOAC方法中填料量较EN方法多,价格相对更高。当然,目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。系统应支持实验室的长期发展规划。湖南矿产品酸溶解样品制备系统价格
样品制备系统的操作界面应直观易懂。湖北液体样品制备系统原理
QuEChERS的第一步是使用乙腈萃取样品,然后进行盐析步骤去除水分。为满足各种方法(例如美国官方农业化学家协会(AOAC)和欧洲标准(EN))要求,MACAMI公司提供了缓冲盐和原始(非缓冲)盐。QuEChERS萃取试剂包采用预称量的无水盐密封包装,您可以在向样品中加完有机溶剂后再加入盐,从而避免可能降低分析物回收率的放热反应。QuEChERS萃取试剂包可以以单独的盐包,盐包和50ml/15ml萃取管,陶瓷均质子能够有效地打碎基质和盐的结块,从而提高目标分析物的萃取回收率。湖北液体样品制备系统原理
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