浙江2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体，主要用于有机合成，是油漆、制药、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道，采用邻甲基苯胺为原料，改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺，产率为59.4%，纯度99.68%；王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料，经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6，得到硝基邻甲基乙酰苯胺，再与浓盐酸一起加热至沸腾，去乙酰化，蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。浙江2 甲基 6 硝基苯胺

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中，待5~10min左右，继续在变色的液体中加入冰水，继续搅拌，待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时，停止搅拌。采取蒸馏处理的方式，对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理，并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度，对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测，其相关值为：熔点为135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯环上的CH数量为3200、2900，与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比，在其成分合格控制范围内。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少钱推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。

以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂I，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用这种方法可避免使用发烟硝酸，减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料，经缩合、硝化、水解、中和而得；由于酰化剂为苯磺酰氯，价格较贵，加之反应过程和后处理均比较麻烦。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%。

甲基化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2：1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。郑州2-甲基-6-硝基苯胺价格

2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。浙江2 甲基 6 硝基苯胺

改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C，所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%，纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实，这种方法不但有利于操作，所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。浙江2 甲基 6 硝基苯胺

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