2 甲基 6 硝基苯胺用途
2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,祁磊等人采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率只为59.4%,纯度99.68%;同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,总产率只为72.0%。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。2 甲基 6 硝基苯胺用途
在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。江西6-硝基-2-甲基苯胺邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况。
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸,这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制,易发生裂开等危险,并且对反应设备要求高,必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%,纯度约96.7%1-3],因此,不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素,研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单。
2-甲基-6-硝基苯胺存于密闭容器内,置于凉爽、通风处运输:无特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得2-甲基-6-硝基苯胺,收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺纯品为油状液体,溶于苯等有机溶剂。通常2-甲基-6-硝基苯胺储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无。
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%。4-甲基-2 6-二硝基苯胺厂家
性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。2 甲基 6 硝基苯胺用途
储存2-甲基-6-硝基苯胺的建筑物不得有地下室或其他地下建筑,其耐火等级、层数、占地面积、安全疏散和防火距离,均应符合国家有关规定。设置储存地点及设计建筑结构,除了应符合国家有关规定外还应考虑对周围环境和居民的影响。2-甲基-6-硝基苯胺应储存在阴凉、通风、干燥的场所,不得露天存放,不得接近酸性物质。包装必须严密,不允许泄露,严禁与其他物品共存。2-甲基-6-硝基苯胺出入库前均应按合同内容检查验收、登记,验收内容包括数量、包装及危险标志。经核对后方可入库、出库,当物品性质未弄清时,不得入库。2 甲基 6 硝基苯胺用途
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