重庆快速溶剂萃取装置
超临界流体的密度较大,和液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是-种十分理想的萃取剂。超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质和基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。温度的变化体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。液液萃取法应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。重庆快速溶剂萃取装置
与所有声波一样,超声波在不均匀介质中传播也会发生散射衰减。超声波萃取时,样品整体作为一种介质是各向异性的,即在各个方向上都不均匀,不仅在两种介质的界面发生反射和折射,而且在较粗糙的界面上还发生散射,因此,到达样品内部的超声波能量会有一定程度的衰减,影响提取效果。对于超声波萃取来说,提取前样品的浸泡时间、超声波强度、超声波频率及提取时间等也是影响目标成分提取率的重要因素。超声波与媒质的作用及其产生的效应超声波在媒质中形成介质粒子的机械振动,这种由含有能量的超声波振动引起的与媒质的相互作用,可以归纳为热作用、机械作用和空化作用。重庆快速溶剂萃取装置液 - 液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。
萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)
氧化除铁:用空气氧化,ZnO中和呈针铁矿沉淀,过程中加入少量的CuSO4作催化剂。沉淀条件为:pH3.5~5.2。pH值对固相萃取的影响,pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K。
固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。重庆快速溶剂萃取装置
萃取还可以在氯仿、yi醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。重庆快速溶剂萃取装置
有学者对循环气升式超声破碎鼠尾藻提取海藻多糖研究发现,超声波在室温下作用20min,即可达到100℃搅拌4h的多糖提取率,明显高于80℃搅拌4h的多糖提取率。通过比较用超声波和不用超声波提取SalviaofficinalisL中的多糖研究也证实了超声波提取是一种有效的强化提取方法。天然香料提取,有学者用超声波强化超临界流体萃取(SSFE)辣椒中的辣椒素,取得了很好的效果。有学者用超声波萃取宽叶缬草天然香料,在试验中,他们将用超声波萃取与不用超声波萃取的结果进行了对比,结果表明采用超声波的滤液上及光度吸光度比不用超声波的滤液吸光度高12%~40%,说明超声波对萃取率有明显的影响。重庆快速溶剂萃取装置