石家庄6-硝基-O-甲苯胺
待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中,待5~10min左右,继续在变色的液体中加入冰水,继续搅拌,待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时,停止搅拌。采取蒸馏处理的方式,对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理,并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度,对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测,其相关值为:熔点为135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯环上的CH数量为3200、2900,与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比,在其成分合格控制范围内。满足市场需求,适用于工业化大规模生产。石家庄6-硝基-O-甲苯胺
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。2-甲基-6硝基苯胺厂家供应拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。
2-甲基6-硝基苯胺,商品名红色基R,黄色粉末状,分子量152,熔点126.3~126.7C,是--种工业中应用普遍的有机染料,以其为主要原料,可用于合成有机颜料,如甲苯胺紫红、颜料祸红等;还可合成分散染料,主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等,同时它也是医药中间体。屈于低毒类物质。易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,这类染料在水中溶解度很低,颗粒很细,在染液中呈分散体,属于非离子型染料,主要用于涤纶的染色,其染色牢度较高。
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后,将三口烧瓶浸入冷水中,静置冷却,有橙黄色针状结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76℃,纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却,有黄色棱柱结晶体析出,在常温条件下抽滤,所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次,将粗产物烘干,保留约14.5g粗产物。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。广东2 甲基 6 硝基苯胺
借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。石家庄6-硝基-O-甲苯胺
主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。石家庄6-硝基-O-甲苯胺
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