天津单氯磷酸二乙酯

时间:2022年10月23日 来源:

氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。氯磷酸二乙酯在具体的实验过程中是比较稳定的。天津单氯磷酸二乙酯

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氯磷酸二乙酯可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。氯磷酸二乙酯由地区药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。氯磷酸二乙酯是地区药品标准不可分割的组成部分。地区药品标准物质是地区药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的专门用量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的中间,是控制药品质量必不可少的工具。药典或者其它氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯的提供机构一般不会明确规定氯磷酸二乙酯的有效期。O,O-二乙基磷酰氯经销商氯磷酸二乙酯是一种比较常见的有机化工化合物。

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氯磷酸二乙酯是一个无色透明液体。有气味。是一种重要的有机化工及精细化工原料,普遍应用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂);色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜-铝合金,用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa,在200℃左右进相加氢,氢与糠醛摩尔比为10:1。反应产物经冷凝,蒸去水分,精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t、铜-铝催化剂114kg/t。

氯磷酸二乙酯的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得氯磷酸二乙酯。该法生产1吨氯磷酸二乙酯,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产氯磷酸二乙酯,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。氯磷酸二乙酯有一定的耐水性能。

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传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。氯磷酸二乙酯对于物质的稳定有一定的影响。福州氯磷酸二乙酯的化学属性

氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。天津单氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯制备实验装置的改进:针对传统氯磷酸二乙酯制备实验装置存在的不足,在现有大学有机化学教学实验的基础上,重新设计一种新的氯磷酸二乙酯合成的实验装置,利用该装置利用自制的微型小漏斗和常规磨口玻璃仪器连接组装。可以有效地解决了氯磷酸二乙酯制备实验中,后期未反应的邻硝基苯酚处理和氯磷酸二乙酯分离问题。通过实验的结果表明发现,改进后的实验装置操作简便,安全,节省时间,实验效率和制备氯磷酸二乙酯明显得到了提高。天津单氯磷酸二乙酯

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