江苏氯代磷酸二乙酯合成
目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。氯磷酸二乙酯应用的时候比较好,还可配合磷脂作为辅料进行溶解。江苏氯代磷酸二乙酯合成
氯磷酸二乙酯是一个无色透明液体。有气味。是一种重要的有机化工及精细化工原料,普遍应用于树脂溶剂(磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成PTMEG、天然气加味剂);色谱溶剂(凝胶渗透色谱法)。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜-铝合金,用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa,在200℃左右进相加氢,氢与糠醛摩尔比为10:1。反应产物经冷凝,蒸去水分,精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t、铜-铝催化剂114kg/t。湖北氯磷酸二乙酯的化学属性氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。
氯磷酸二乙酯的操作注意事项:密闭操作,全方面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。氯磷酸二乙酯适用于制备室的规范管理。
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。氯磷酸二乙酯的存储期限是比较长。南昌氯膦酸二乙基酯
氯磷酸二乙酯在相关的有机化合物标准检测中起到关键作用。江苏氯代磷酸二乙酯合成
氯磷酸二乙酯可用作溶剂、有机合成的原料。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。氯磷酸二乙酯是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时氯磷酸二乙酯与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对氯磷酸二乙酯试剂兑水牟取暴利。氯磷酸二乙酯在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的氯磷酸二乙酯经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。氯磷酸二乙酯可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。无色透明液体,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。江苏氯代磷酸二乙酯合成
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