二氯磷酸2氯乙酯价格
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯适用于制备室的规范管理。二氯磷酸2氯乙酯价格
氯磷酸二乙酯制备实验装置的改进:针对传统氯磷酸二乙酯制备实验装置存在的不足,在现有大学有机化学教学实验的基础上,重新设计一种新的氯磷酸二乙酯合成的实验装置,利用该装置利用自制的微型小漏斗和常规磨口玻璃仪器连接组装。可以有效地解决了氯磷酸二乙酯制备实验中,后期未反应的邻硝基苯酚处理和氯磷酸二乙酯分离问题。通过实验的结果表明发现,改进后的实验装置操作简便,安全,节省时间,实验效率和制备氯磷酸二乙酯明显得到了提高。江西氯磷酸二乙酯分子量氯磷酸二乙酯用于仿制药质量和疗效一致性评价。
目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。
氯磷酸二乙酯的储存及运输要求保持容器密闭,储存于没有排水管或下水道的阴凉、通风的库房内,储存温度不宜超过35℃,远离不相容材料、食品和饮料。保持容器干燥,不可受潮,避免湿气污染。远离火种、热源。与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。已开启的容器必须密封并保持直立。稳定性:常温常压密闭条件下储存稳定。正常环境温度下使用稳定。避免接触条件:强加热,水分(湿气)。禁配物:强氧化剂、强碱。运输:本品非危险货物,按一般化学品运输要求运输。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放,切忌混储。
氯磷酸二乙酯贮存的基本要求:1、贮存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。具体法规可参照国内外关于危化品储存相关法规/标准汇总。2、氯磷酸二乙酯必须贮存在经公安部门批准设置的专门的氯磷酸二乙酯仓库中。贮存氯磷酸二乙酯及贮存数量必须经公安部门批准,未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯贮存仓库。3、氯磷酸二乙酯不得露天堆放,一级易燃物品、湿燃烧物品、剧毒物品不得露天堆放。4、贮存氯磷酸二乙酯的仓库必须配备有专业知识的技术人员,其库房及场所应设专人管理,管理人员必须配备可靠的个人安全防护用品。氯磷酸二乙酯具有特殊的的化学性质。氯磷酸二乙酯合成 工艺
氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。二氯磷酸2氯乙酯价格
氯磷酸二乙酯存储的仓库建设必须规范符合要求,可以做到科学管理、安全贮存:1、仓库必须具有良好的通风、隔热条件,配备降温、防潮、防汛、防雷等设施。2、仓库的设施需要定期由专人检查登记。3、仓库内应安装自动监测和火灾报警系统。4、仓库内设施皆需要防爆功能,比如防爆灯、防爆风扇、防爆开关等。5、库房门应采用外开式防火门,且有良好接地。6、仓库的窗户下部离地面不得低于1.8m。7、仓库地面需采用不燃烧且易洗的地坪。8、仓库内地坪需比外面地坪高至少0.2m,仓库门口应有斜坡。9、储存场所应符合防火防爆安全规定,区域内严禁烟火和明火。二氯磷酸2氯乙酯价格
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