浙江氯硫代磷酸二乙酯

传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得，这个工艺存在两个缺点：首先，传统工艺是一次性加入发烟硫酸，无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温，还是先升温后加入发烟硫酸，一次性加入量大，硫酸反应剧烈、不均匀，容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响，而且，一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩，残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩，回收产业作危废处理，导致残渣中的甘油无法重新回收利用，处理危废工序繁琐、成本过高。氯磷酸二乙酯在必要时可应急使用。浙江氯硫代磷酸二乙酯

氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。氯二氟磷酸二乙酯供应价格氯磷酸二乙酯的药物产品必须保持其的纯度。

氯磷酸二乙酯必须储存在专门的保险柜内，并由专人保管，保险柜的钥匙必须由两人携带，领取氯磷酸二乙酯时，必须装入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的烧杯内，禁止用纸包或用手直接拿，使用氯磷酸二乙酯时，必须有登记，操作人员必须有两人以上在场，指定专人监护使用，并做好记录，交单位领导检查、签字。氯磷酸二乙酯使用时，要在抽毒罩内进行或开窗流通空气，以驱除有害气体，严防入口及与手和皮肤接触，用后要洗手。氯磷酸二乙酯物验收后，进入专门的仓库，发现包装有损坏应向保卫部门汇报。

氯磷酸二乙酯的储存注意事项：1.储存于阴凉、通风的库房。2.远离火种、热源。库温不宜超过37℃。3.包装要求密封，不可与空气接触。4.应与氧化剂等分开存放，切忌混储。5.采用防爆型照明、通风设施。6.禁止使用易产生火花的机械设备和工具。7.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。8.贮存期12个月。氯磷酸二乙酯产品的运输注意事项：1.运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与2.氧化剂、食用化学品等混装混运。3.禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。4.夏季尽量早晚运输。5.运输途中应防暴晒、雨淋，防高温。6.中途停留时应远离火种、热源、高温区。7.铁路运输时要禁止溜放。8.严禁用木船、水泥船散装运输。9.运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。

氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备。急救措施：皮肤接触：立即用肥皂、水清洗。眼睛接触：立即用温水冲洗15分钟。吸入：将患者移至新鲜空气处，若呼吸停止，施行心肺复苏术；若呼吸困难，供氧；就医。食入：观察病情，让清醒患者饮水、牛奶；用盐水通便或山梨醇促进排泄；就医。氯磷酸二乙酯的预处理是要遵守规范的。上海氯亚磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的化学成分是比较的复杂的。浙江氯硫代磷酸二乙酯

O，O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：一种是乙醇与三氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5℃以下，启动真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加三氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约0.5h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80～90g，收率、含量均在85％以上。生产方法2：将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯磷酸二乙酯。收率81%。浙江氯硫代磷酸二乙酯

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