2-甲基-6-硝基苯胺制作报价
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。2-甲基-6-硝基苯胺制作报价
2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。2 甲基 6 硝基苯胺哪里有卖改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。
滴加乙酸酐速率为7mL.min^!时2-甲基-6-硝基苯胺产率达到较高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,关系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反应进行的进行程度,硫酸二甲酯滴加速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如硫酸二甲酯滴加速率过快,则溶液中硫酸二甲酯浓度就会过高,同样会发生一系列副反应,如对位甲基取代物等生成,导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率降低;当硫酸二甲酯滴加速率过慢时,2-甲基-6-硝基苯胺合成反应会不易进行,同样会导致2-甲基-6-硝基苯胺合成的产率偏低。处的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。
对于存放2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,应当配有专业的技术人员,配好专门的防火设施,例如一些常用的消防器材,还有一些安全存储柜。储存2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,必须建立严格的出入库管理制度。进入2-甲基-6-硝基苯胺储存区域的人员、机动车辆和作业车辆,必须采取防火措施。装卸、搬运2-甲基-6-硝基苯胺时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,应符合防火、防爆的安全要求。可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无。
干燥,称量,计算产率,2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化:将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。重庆6-硝基邻甲苯胺
性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。2-甲基-6-硝基苯胺制作报价
影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌,醋酸锌水解成氢氧化锌,氢氧化锌的颜色为白色固体,与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面,醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量,则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够,也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为:0.2:0.5,温度控制100"C左右,且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量,保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多,用量太多浪费原料。2-甲基-6-硝基苯胺制作报价
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