成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

时间:2023年01月13日 来源:

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸,这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制,易发生裂开等危险,并且对反应设备要求高,必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%,纯度约96.7%1-3],因此,不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素,研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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甲基化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2:1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。湖南2-氨基-3-硝基甲苯密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。

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化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰;化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰;化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰;化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰;化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2:1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。

2-甲基-6-硝基苯胺的生产、经营、存储单位应当设置安全生产管理机构或配备专职安全生产管理人员;2-甲基-6-硝基苯胺生产、经营、存储单位的主要负责人和安全生产管理人员,应当由主管的负有安全生产监督管理职责的部门对其安全生产知识和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生产、存储单位应当有注册安全工程师从事安全生产管理工作;鼓励其他生产经营单位聘用注册安全工程师从事安全管理工作;生产经营单位应当建立安全生产教育的培训档案(新员工的三级安全培训、日常例行的安全教育、特种人员的教育/再教育/资质证书);生产经营单位采用新工艺、新技术、新材料或者使用新设备,必须对从业人员进行专门的安全生产教育和培训。用水稀释盐酸盐进行产物分离。

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2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,是印染、橡胶、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离(见图1)的方法。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59. 7% ,纯度只为97%。待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。2甲基6硝基苯胺供货价格

用125mL乙醇重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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