济南6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的保存时要注意哪些因素呢？1、除了确保正确标记名称、容器内容物、危险/防范说明、制造商信息和保存全方面的清单外(内容包括：2-甲基-6-硝基苯胺中英文名称、分子式、化学成分及组成、危险警示、安全措施、灭火要点生产批次、生产企业信息及应急电话。)，还可以采取许多措施来确保正确存储2-甲基-6-硝基苯胺。2、确保每种2-甲基-6-硝基苯胺都有一个指定的空间，分类存放，互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必须隔离存放。指定的空间可帮助您根据化学兼容性确认存储2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打开的容器。增加了泄漏和有毒烟雾释放到实验室和环境中的机会。4、将大而重的容器放在易于取回的区域。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。济南6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕继续反应 0.5 h后，冷却至 10 ℃ 以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计 62.6 g，经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺，收率为 84%。2、催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。2-甲基6-硝基苯胺供应报价用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。

改进后的方法，将配酸环节与硝化反应分开，且是将固体加人液体中，传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大，时间相应增加)，改进方法所用时间明显缩短，大约40min即可加完；而且在加料过程中，温度波动较小，且加料速度很容易控制，更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出，改进方法得到的产物纯度较好，.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高：传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%，而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。

熔点94～96℃(文献值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2：邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况，采用硝化反应控制温度，由此，在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时，首先运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。济南2甲基6硝基苯胺多少钱

反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。济南6-硝基-O-甲苯胺

经过两次反应处理后，原材料中的邻甲苯安成分，实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反应物质，并将其反应温度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后，运用冰水进行溶液降温，初步进行溶液处理后，将溶液中的固体物质过滤出来，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质，放入浓盐酸中，此时物质与液体的配备比重为10∶3，然后将两种物质充分搅拌。济南6-硝基-O-甲苯胺

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