武汉二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯的生产方法:顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中氯磷酸二乙酯与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得氯磷酸二乙酯产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与氯磷酸二乙酯的比例,顺酐的单程转化率达100%,氯磷酸二乙酯选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全信息公开规定。武汉二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯的管理操作:(1)双人收发,凡购进的氯磷酸二乙酯入库,必须由专职负责该库的保管员(双人)负责验收氯磷酸二乙酯入库。验收时,应凭随货发票、入库单核对品名、规格、数量、包装容器、质量等,是否相符、良好等。保管员(双人)方可填写入库登记,签名办理入库手续。凡到仓库提取氯磷酸二乙酯的,必须持实验室领导签批的有效领料单,交由保管员(双人)核对品名、规格、数量,然后保管员(双人)按规程提取氯磷酸二乙酯出库。保安负责收发货的监督工作。(2)双人记帐,氯磷酸二乙酯的进出仓库记录,保管员人员须建立二套帐本,分别由货仓和财务/保安,对进出库氯磷酸二乙酯须凭进出仓库的有效发票、领料单作为记帐凭证,每日须进行对帐,发现问题及时纠正、报告。单氯磷酸二乙酯供应企业氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全监督规定。
氯磷酸二乙酯的有些工程特性量的单位需要特别约定。为了方便地实现实际测量,一般通过氯磷酸二乙酯建立其约定标度,并在国际建议或者标准文件上说明给定的值。全球认可的用于复现约定标度固定点的氯磷酸二乙酯在国际上具有普遍的一致性。这种约定标度的复现与传递主要依赖于复现标度固定点的氯磷酸二乙酯和测量方法或测量过程的技术规范。在工程量的测量中,氯磷酸二乙酯的作用不只是复现约定的标度,而且还可以用于测量仪器校准或者用作实际样品测量时的工作标准。约定标度的实例很多。
0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯的毒性还可通过改变其结构进行降低,例如将乙酰氧基替换为苯氧基。
氯磷酸二乙酯存储注意事项:对氯磷酸二乙酯包装进行严格检查以确保其完整性,泄露或危险的包装应该转移到安全处重新包装或处理。标签应该重新加贴,如果需要,需要清楚的辨别包装的内容物。氯磷酸二乙酯数量应该保持较小量,并与使用量和保存期限相对应,部分氯磷酸二乙酯在储存过程中易发生分解或发生化学反应,导致危险性增加,这类氯磷酸二乙酯登记并妥善保管。氯磷酸二乙酯应当储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室内,并由专人负责管理;氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他危险氯磷酸二乙酯,应当在专门的仓库内单独存放,并实行双人收发、双人保管制度。氯磷酸二乙酯可作为有机合成中的重要试剂,例如用于合成有机磷酸酯类聚合物。北京氯膦酸二乙基酯
氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的废弃物处理规定。武汉二氯磷酸乙酯合成
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。武汉二氯磷酸乙酯合成
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