上海氯甲基磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的贮存:氯磷酸二乙酯在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的普遍使用,必将越来越多地使用药品标准物质。只有严格按照化学氯磷酸二乙酯说明书要求使用和贮存氯磷酸二乙酯,才可以提高药品检验结果的准确性。氯磷酸二乙酯应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些氯磷酸二乙酯如维生素E等需避光低温保存。要注意氯磷酸二乙酯的使用期限,过期、变质的氯磷酸二乙酯不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免氯磷酸二乙酯的分解、污染或吸潮。氯磷酸二乙酯可以与醇、酚、胺等反应,形成磷酸酯类化合物。上海氯甲基磷酸二乙酯
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O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。西安单氯磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯的储存应在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温。
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装卸、搬运氯磷酸二乙酯时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。装卸氯磷酸二乙酯的人员应具有操作的一定经验。操作时轻拿轻放,不得碰撞、倒置,防止包装破损商品外溢。作业人员应佩带手套和相应的防毒口罩或面具,穿防护服。作业中不得饮食,不得用手擦嘴、脸、眼睛。每次作业完毕,应及时用肥皂(或专门的洗涤剂)洗净面部、手部,用清水漱口,防护用具应及时清洗,集中存放。装卸腐蚀品人员应穿工作服、戴护目镜、胶皮手套、胶皮围裙等必需的防护用具。操作时,应轻搬轻放,严禁背负肩扛,防止摩擦震动和撞击。装卸氯磷酸二乙酯时,装卸人员应穿工作服,带手套、口罩等必需的防护用具,操作中轻搬轻放、防止摩擦和撞击。
氯磷酸二乙酯的仓库管理:1、仓库必须配备具有专业知识的管理人员,管理人员经过培训考核合格后方可.上岗。2、仓库管理人员必须配备可靠的安全防护用品。3、进入仓库人员穿戴必须符合公司相关要求。4、禁止携带火种进入仓库,严禁在仓库内吸烟和使用明火。5、每日上班,应先开启排气扇对仓库强制通风不低于30分钟。6、人员进入仓库前,应先通过仓库门口的静电释放装置释放人体静电。7、除叉车外,禁止其他机动车辆进入仓库,进入仓库的叉车,应采取防火措施。8、氯磷酸二乙酯入库应严格按公司的相关管理制度执行,并进行检查验收,当氯磷酸二乙酯性质未确定时,不得入库。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全信息公开规定。
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对开封的氯磷酸二乙酯或配制的标准溶液使用期限,原则上来讲,不推荐重复使用标准溶液,如果需要重复使用同一份标准溶液,使用单位应对其稳定性和使用效期进行研究。在进行氯磷酸二乙酯溶液的稳定性研究之前,应起草该氯磷酸二乙酯溶液稳定性研究草案,并获得公司质量管理部门的批准。稳定性研究草案里应明确氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、储存条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。对于氯磷酸二乙酯的有效性的判断,可以根据不同时间点的氯磷酸二乙酯检查结果,比如HPLC的峰面积、UV的吸收值或直TLC展开图中斑点大小和颜色深浅等。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全技术要求,例如防火、防爆、防毒等要求。福建二氯磷酸乙酯工业价格
氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全认证规定。上海氯甲基磷酸二乙酯
氯代磷酸二乙酯的制备将二氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,温度控制在30~40℃,加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,温度控制在35℃,加完后加入无水乙醇并搅拌1h,维持温度在30~40℃,减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的制备将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,温度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7~8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸钾干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72~88℃/0.4~0.0667MPa的产物,即得成品。上海氯甲基磷酸二乙酯
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